 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 4 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 801 | 回復(fù): 3 | ||
Bibi.新蟲 (初入文壇)
|
[求助]
求疫苗殘余水份測(cè)定的步驟 已有2人參與
|
|
大家好 我現(xiàn)在需要做這方面的實(shí)驗(yàn) 可是查到的步驟 不知道怎么去做 測(cè)定殘余水份是需要真空干燥箱嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
材料學(xué)碩333求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
289求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
收08調(diào)劑生
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
材料專碩找調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
085602 289分求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
化工專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
274求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
08工學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
招08考數(shù)學(xué)
已經(jīng)有16人回復(fù)
天涯不歸路
版主 (著名寫手)
- YPI: 9
- 應(yīng)助: 263 (大學(xué)生)
- 貴賓: 3.01
- 金幣: 10914.9
- 散金: 22
- 紅花: 33
- 帖子: 1636
- 在線: 202.3小時(shí)
- 蟲號(hào): 1224229
- 注冊(cè): 2011-03-07
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物學(xué)其他科學(xué)問(wèn)題
- 管轄: 新藥研發(fā)
2樓2018-07-13 18:31:05
tianyu1201
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 33 (小學(xué)生)
- 金幣: 2795.5
- 散金: 2171
- 紅花: 14
- 帖子: 1163
- 在線: 436.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 1818054
- 注冊(cè): 2012-05-15
- 專業(yè): 動(dòng)脈粥樣硬化與動(dòng)脈硬化
3樓2018-07-23 14:42:41
tianyu1201
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 33 (小學(xué)生)
- 金幣: 2795.5
- 散金: 2171
- 紅花: 14
- 帖子: 1163
- 在線: 436.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 1818054
- 注冊(cè): 2012-05-15
- 專業(yè): 動(dòng)脈粥樣硬化與動(dòng)脈硬化
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
Bibi.: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2018-11-11 23:27:51
Bibi.: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2018-11-11 23:27:51
|
附我們的操作方法 本方法系根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分。本法適用可溶解于費(fèi)休氏試液但不與費(fèi)休氏試液起化學(xué)反應(yīng)的藥品的水分測(cè)定。本檢查所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入，測(cè)定操作宜在干燥處進(jìn)行。 3．2 儀器和設(shè)備 卡爾費(fèi)休水分滴定儀（如METTLER DL31等，以下簡(jiǎn)稱水分儀）；微量注射器；電子天平（感量為0.1mg）。 3．3 試劑和試液 3．3．1 卡爾費(fèi)休氏試液：外購(gòu)； 3．3．2 無(wú)水甲醇：分析純，含水量<0.1%； 3．3．3 滅菌注射用水：外購(gòu)。 3．4 實(shí)驗(yàn)操作 3．4．1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 確認(rèn)水分儀和天平均在校正有效期內(nèi)且天平已完成日確認(rèn)，開啟電源開關(guān)，填寫設(shè)備使用記錄。 3．4．2 預(yù)滴定 按照《水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》進(jìn)行溶劑灌充和預(yù)滴定，預(yù)滴定完成后，儀器進(jìn)入待機(jī)模式。 3．4．3 滴定度 每次開機(jī)后或者卡氏液濃度確認(rèn)失敗時(shí)需要對(duì)卡氏液的濃度（即滴定度）進(jìn)行標(biāo)定，用于計(jì)算隨后進(jìn)行水分測(cè)定樣品的水分值。 在待機(jī)模式中，點(diǎn)擊<F2（CONC）>→選擇H2O ISO3696→<F3（OK）>→<F3（OK）>，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)量輸入界面。用微量注射器吸取約10-15μL滅菌注射用水，將其置于天平上精密稱定，待讀數(shù)穩(wěn)定后清零。打開滴定杯上的加樣孔活塞，把水注入滴定杯（小心操作避免注射器針頭碰到液面或杯壁），再次精密稱定，此時(shí)天平的示數(shù)的絕對(duì)值即為標(biāo)準(zhǔn)水的質(zhì)量，將該數(shù)值輸入水分儀，按<F3（OK）>→<F3（OK）>，開始預(yù)混合倒計(jì)時(shí)，倒計(jì)時(shí)結(jié)束儀器自動(dòng)進(jìn)行測(cè)定。滴定度標(biāo)定應(yīng)連續(xù)標(biāo)定三次以上，3次連續(xù)標(biāo)定濃度的RSD結(jié)果應(yīng)在1%以內(nèi)。，儀器將儲(chǔ)存最后一次濃度用于后續(xù)滴定的樣品計(jì)算 3．4．4 滴定度確認(rèn) 每天進(jìn)行樣品測(cè)定前或試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)水分儀響應(yīng)緩慢等情況時(shí)需要確認(rèn)滴定度。 點(diǎn)擊<F3（SAMPLE）>→<F3（OK）>，進(jìn)入樣品質(zhì)量輸入界面。用微量注射器吸取約10-15μL滅菌注射用水，將其置于天平上精密稱定，待讀數(shù)穩(wěn)定后清零。打開滴定杯上的加樣孔活塞，把水注入滴定杯（小心操作避免注射器針頭碰到液面或杯壁），再次精密稱定，此時(shí)天平的示數(shù)的絕對(duì)值即為標(biāo)準(zhǔn)水的質(zhì)量，將該數(shù)值輸入水分儀，按<F3（OK）>→<F3（OK）>，開始預(yù)混合倒計(jì)時(shí)，倒計(jì)時(shí)結(jié)束儀器自動(dòng)進(jìn)行測(cè)定。滴定結(jié)束后，顯示結(jié)果，水分含量在100±5%說(shuō)明滴定系統(tǒng)穩(wěn)定，否則重新測(cè)定滴定度。 3．4．5 樣品測(cè)定 點(diǎn)擊<F3（SAMPLE）>→<F3（OK）>，進(jìn)入樣品質(zhì)量輸入界面。除另有規(guī)定外，根據(jù)樣品水分含量參照下表確定供試品稱樣量。用適合的稱量器具稱量樣品，待讀數(shù)穩(wěn)定后清零。打開滴定杯上的加樣孔活塞，把樣品加入滴定杯（小心操作避免稱量容器及樣品碰到液面或沾到杯壁），再次精密稱定，此時(shí)天平的示數(shù)的絕對(duì)值即為樣品的質(zhì)量，將該數(shù)值輸入水分儀，按<F3（OK）>→<F3（OK）>，開始預(yù)混合倒計(jì)時(shí)，倒計(jì)時(shí)結(jié)束儀器自動(dòng)進(jìn)行測(cè)定。滴定結(jié)束后，儀器自動(dòng)打印結(jié)果。按<F3（OK）>回到待測(cè)界面，進(jìn)行下一個(gè)樣品測(cè)定。每個(gè)樣品要平行進(jìn)行3次測(cè)定，取平均值作為檢定結(jié)果，數(shù)字修約原則見(jiàn)《數(shù)值的修約及運(yùn)算管理規(guī)程》（DL-SMP-QC-009）。 樣品類型 樣品含水量 稱量樣品量 固體樣品 <0.1% 0.5～2.0g 0.1%～0.5% 0.3～0.5g >0.5% 0.1～0.3g 液體樣品 0.1%～1% 0.5～2.0mL 1%～5% 0.1～1mL >5% ≤0.1mL 3．4．6 回測(cè) 在樣品測(cè)試完成后，為了保證樣品測(cè)試的準(zhǔn)確性，再按3.4.4要求進(jìn)行卡氏液濃度回測(cè)。達(dá)到要求后，方可報(bào)告樣品測(cè)試結(jié)果。如超出，應(yīng)調(diào)查原因，并判斷該次樣品測(cè)定結(jié)果是否有效。在樣品檢驗(yàn)過(guò)程中，如果需要確認(rèn)系統(tǒng)的準(zhǔn)確度，也可進(jìn)行回測(cè)。 3．4．7 滴定完畢后，將費(fèi)休氏試液移入貯存瓶中密閉保存，滴定裝置用甲醇洗滌，以防有結(jié)晶析出導(dǎo)致堵塞。 3．4．8 注意事項(xiàng) （1）在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要注意觀察卡氏液和甲醇的量，及時(shí)添加，以防止抽空后在管路內(nèi)產(chǎn)生氣泡，影響檢驗(yàn)。在更換卡氏液時(shí)，應(yīng)將原卡氏液置換完全，并且重新測(cè)定滴定度。 （2）由于卡爾費(fèi)休試液極易吸收水分，所以應(yīng)將其放置在干燥陰涼處保存。在更換試劑、干燥劑或傾倒廢液后，應(yīng)檢查其密閉性，保證整個(gè)水分儀系統(tǒng)處于密封狀態(tài)。 （3）在進(jìn)行水分測(cè)定時(shí)，樣品的稱量及添加應(yīng)小心并迅速，避免外界環(huán)境或樣品損失影響測(cè)定結(jié)果。 （4）實(shí)驗(yàn)室濕度將會(huì)影響水分測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，進(jìn)行水分測(cè)定時(shí)，水分測(cè)定室的環(huán)境濕度要求在20-50%范圍內(nèi)。 |
4樓2018-07-23 14:46:11
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 Bibi. 的主題更新
| 4 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 274求調(diào)劑 +5 | 顧九笙要謙虛 2026-03-24 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 08工學(xué)調(diào)劑 +10 | 用戶573181 2026-03-20 | 15/750 |
|
|
|
[考研] 0854電子信息求調(diào)劑 +5 | α____ 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +6 | 研研，接電話 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研]
 085404電子信息284分求調(diào)劑
+4
|
13659058978 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 335求調(diào)劑 +4 | yuyu宇 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿陜師大生物學(xué)071000，298分，求調(diào)劑 +3 | SYA！ 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)一志愿985，分?jǐn)?shù)349求調(diào)劑 +6 | zxts12 2026-03-21 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 一志愿上海交大生物與醫(yī)藥專碩324分，求調(diào)劑 +5 | jiajunX 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求老師收我 +3 | zzh16938784 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 317求調(diào)劑 +12 | 申子申申 2026-03-19 | 18/900 |
|
|
|
[考研] 324求調(diào)劑 +6 | lucky呀呀呀鴨 2026-03-20 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +7 | Auroracx 2026-03-22 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工306 +4 | z1z2z3879 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研]
 一志愿東華大學(xué)控制學(xué)碩320求調(diào)劑
+3
|
Grand777 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +3 | 余意卿 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 330求調(diào)劑0854 +3 | assdll 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | 曼殊2266 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑一志愿南京航空航天大學(xué)289分 +3 | @taotao 2026-03-19 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +5 | pupcoco 2026-03-17 | 8/400 |
|