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yang5536木蟲 (著名寫手)
忽悠專家
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[交流]
關(guān)于采用在線監(jiān)測儀器的一些總結(jié) 已有4人參與
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. 接觸了梅特勒的在線監(jiān)測儀器，覺得以后這是一個(gè)趨勢，類似于液相氣相一樣，需要一個(gè)過程�，F(xiàn)在沒有單位做分析能脫離液相氣相，以后也同樣，不會(huì)有單位做反應(yīng)脫離在線監(jiān)控一樣。對于反應(yīng)，不光只關(guān)注反應(yīng)結(jié)果，收集更多的反應(yīng)過程數(shù)據(jù)，才會(huì)更加深刻地理解反應(yīng)，對于生產(chǎn)，在反應(yīng)出現(xiàn)異常的時(shí)候及時(shí)糾偏，而不是寄希望于返工。對于研發(fā)，收集更多的數(shù)據(jù)，在放大生產(chǎn)的時(shí)候也具備一定的參考依據(jù)。 個(gè)人總結(jié)一下儀器的優(yōu)點(diǎn)，缺點(diǎn)肯定也有，我只利用優(yōu)點(diǎn)，缺點(diǎn)不考慮。就像用人，一個(gè)員工也有優(yōu)點(diǎn)和短板，人盡其才，物盡其用就可。沒必要一個(gè)人全能，對于儀器，也沒必要所有情況都適用。另外鄭重說明，我寫的只是我通過了解資料和案例來寫的，沒有實(shí)際應(yīng)用，可能應(yīng)了那句話，無知者無畏，說錯(cuò)了，有精通的就指出來，一起學(xué)習(xí)。 一、EasyMax和Optimax 1、操作簡單，無需培訓(xùn) 好多儀器都需要培訓(xùn)，使用次數(shù)不多，用一次需要叫工程師一次，還要重新摸索，這種尷尬是不會(huì)存在的。 2、控制精確，全自動(dòng)，實(shí)時(shí)記錄數(shù)據(jù) （一）、盡管對于國產(chǎn)的許多設(shè)備沒有那么高的精度控制，但是在前期的反應(yīng)條件摸索，有一個(gè)精確的溫度數(shù)據(jù)還是必要的。采用常規(guī)的加熱套、油浴過確定的溫度由于本身控制的不精確，確定的工藝參數(shù)也是不能保證合理性。 （二）、全自動(dòng) 這個(gè)特點(diǎn)對于提升效率不言而喻。24h 都可以進(jìn)行工作，數(shù)據(jù)也不會(huì)遺漏（前提是有采集、分析系統(tǒng)的配套，如RC1）。這個(gè)特點(diǎn)最大的長處就是可以把DOE引入進(jìn)來，便利的確定范參數(shù)，替代單因素實(shí)驗(yàn)，如果沒有這個(gè)設(shè)備，人工的去完成DOE所需要的實(shí)驗(yàn)，工作量太大，導(dǎo)致效率低下，還不如簡單的進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。這就是典型的實(shí)驗(yàn)條件限制了研究結(jié)果。全自動(dòng)在這個(gè)特點(diǎn)，可以自動(dòng)完成大量設(shè)計(jì)好的實(shí)驗(yàn)，基于更加翔實(shí)的數(shù)據(jù)來確定工藝參數(shù)，同時(shí)考慮了多因素交互的影響。 （三）、實(shí)時(shí)記錄數(shù)據(jù)。 這個(gè)特點(diǎn)其實(shí)需要其他的在線監(jiān)測設(shè)備來聯(lián)用才能完成，采用一個(gè)icontronl 軟件來控制。 這兩款機(jī)器適用范圍有區(qū)別，溫度范圍，耐壓范圍和攪拌轉(zhuǎn)速等，具體的就不說了。 缺點(diǎn)：暫時(shí)想不到，因?yàn)闆]有實(shí)際使用。非要有，可能不如常規(guī)的機(jī)械攪拌熟悉，操作上需要多次練習(xí)才能熟練，二是比機(jī)械攪拌貴，用錢買效率。 買了這個(gè)儀器，相當(dāng)于你自己挖坑，和花錢雇挖掘機(jī)挖坑的區(qū)別，這個(gè)儀器不能代替你思考，就如同你雇挖掘機(jī)也是前提需要知道在哪挖，而不是挖掘機(jī)自己就知道。他只不過加快了你的實(shí)驗(yàn)效率。 二、ReactIR/RC1 這兩款儀器都是可以在線監(jiān)測反應(yīng)，前者是通過測定溶液成分，后者是通過測定反應(yīng)吸放熱來確定反應(yīng)是否終止。這兩個(gè)儀器都有各自的適用范圍。 前者對于一些取樣檢測不方便的（比如加氫），沒有紫外吸收的，存在中間態(tài)的，比較有好處，我接觸的反應(yīng)類型不多，但是這幾種情況都碰到過，沒有這個(gè)儀器也是將就做下去了，但如果有了，不光不用將就，效率也會(huì)上去，不會(huì)一遍遍的投反應(yīng)，靠反應(yīng)收率來找反應(yīng)終點(diǎn)，而且這個(gè)結(jié)果可能受后續(xù)的操作步驟干擾。 后者更加著重的其實(shí)是反應(yīng)熱，來預(yù)測放大反應(yīng)時(shí)的危險(xiǎn)情況。小試規(guī)模下溫度變化不明顯，放大后溫度可能變化就會(huì)很大，RC1就可以在小試規(guī)模下發(fā)現(xiàn)這個(gè)問題。當(dāng)然，單獨(dú)的RC1檢測設(shè)備可以完成這個(gè)目的，但是由于小試規(guī)模常規(guī)反應(yīng)器的散熱效果，會(huì)弱化結(jié)果，配合全自動(dòng)反應(yīng)器，由于它良好的絕熱效果，能充分模擬放大規(guī)模的吸放熱情況，得到的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。 這里提一個(gè)相關(guān)的規(guī)定。安監(jiān)關(guān)于精細(xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評估工作的指導(dǎo)意見，提到從2020年其，凡列入評估范圍的，但未進(jìn)行反映安全風(fēng)險(xiǎn)評估的精細(xì)化工生產(chǎn)裝置，不得投入使用。對沒有進(jìn)行反映安全風(fēng)險(xiǎn)評估的，都要進(jìn)行反映安全風(fēng)險(xiǎn)評估。 其實(shí)這個(gè)對于我們研發(fā)的聯(lián)系不大，這畢竟是都會(huì)委托第三方進(jìn)行的。但是從這上面看，安全已經(jīng)和環(huán)保一樣越來越重要。RC1對于現(xiàn)有的研發(fā)人員最大的好處就是在小試規(guī)模下了解了吸放熱情況，在放大的時(shí)候，對于傳熱情況所可能發(fā)生的異常，會(huì)有一個(gè)預(yù)判，當(dāng)然，也會(huì)提高放大規(guī)模時(shí)候安全性。 三、FBRM和PVM 這兩款儀器都是在線監(jiān)測顆粒的，一個(gè)是統(tǒng)計(jì)分析，給出的是數(shù)據(jù)，一個(gè)是圖像分析，給出的是圖像。比較簡單。但是關(guān)鍵是溫度的控制。如果只買了FBRM和PVM,沒有全自動(dòng)反應(yīng)器，常規(guī)反應(yīng)器的溫度誤差，就連溫度計(jì)有時(shí)都有偏差，可能你得到的數(shù)據(jù)有偏差，最終你確定的最佳結(jié)晶的溫度范圍，實(shí)際上是基于不準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)得到的。比如你確定最佳是5-7度，可接受的溫度0-10度，由于誤差，可能實(shí)際上最佳是3-5度，可接受的溫度-5-5度。 傳統(tǒng)的結(jié)晶方式最大的問題就是結(jié)晶過程的終點(diǎn)不好確定，難點(diǎn)是確定合適的介溫區(qū)析晶，評價(jià)結(jié)晶條件的好壞基本就是通過得到產(chǎn)品后，看收率和純度。這時(shí)候引入在FBRM,可以借助在線監(jiān)測溶液顆粒數(shù)的變化，來確定結(jié)晶終點(diǎn)和介穩(wěn)區(qū)。通過在線觀察粒子數(shù)的變化可以推算出結(jié)晶過程，一次成核還是二次成核，還有養(yǎng)晶過程，間接推斷出結(jié)晶條件是否合適（析晶條件太劇烈還是無必要的保溫）。 這兩款儀器也有別的功能，比如可以輔助做溶解度曲線（分析的可以求合成來幫忙做，這個(gè)結(jié)果肯定準(zhǔn)確），可以摸索條件得到目標(biāo)顆粒大小的粒子。 |
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