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drizzlesue鐵蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】西夫堿的制備 已有4人參與
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我用過(guò)量丙醛和對(duì)甲苯胺制備的西弗堿，用甲苯做溶劑，5%冰醋酸做催化劑，攪拌子攪拌，溫度是慢慢升到100℃，用分水器分水，分出的部分丙醛會(huì)再加回去繼續(xù)反應(yīng)，最后的產(chǎn)物降溫結(jié)晶，產(chǎn)率總是在10~20%，怎么也提高不上來(lái)，有什么方法能夠提高產(chǎn)量呢，希望產(chǎn)量達(dá)到80%以上？ 由于丙醛的沸點(diǎn)在48度，水浴溫度又在100度，猜測(cè)這是產(chǎn)率無(wú)法提高的原因。 嘗試過(guò)丙醛過(guò)量200%，但是最后產(chǎn)物不結(jié)晶。 請(qǐng)大家?guī)蛶兔Π很急啊，關(guān)系到畢業(yè)啊~ |
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8樓2010-05-03 17:45:43
2樓2009-05-22 14:00:31
gangqin
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有機(jī)合成中展開劑的選擇 做有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)TLC跑板是常有的事，展開劑的選擇就至關(guān)重要了 ， 選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù)。一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷<己烷<苯<乙醚 重結(jié)晶 結(jié)晶與重結(jié)晶知識(shí)集結(jié)晶在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中，溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問(wèn)題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)問(wèn)題： 1. 選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。 2. 選擇的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑在熱時(shí)應(yīng)具有較大的溶解能力，而在較低溫度時(shí)對(duì)欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。 天然藥物化學(xué)（Phytochemistry） 定義： 天然藥物化學(xué)是運(yùn)用現(xiàn)代科學(xué)理論與方法，研究天然藥物中化學(xué)成分的一門學(xué)科。 研究?jī)?nèi)容： 各類天然藥物的化學(xué)成分結(jié)構(gòu)特征、理化性質(zhì)、提取分離方法、結(jié)構(gòu)測(cè)定以及必要的結(jié)構(gòu)改造。并根據(jù)已闡明結(jié)構(gòu)的成分，按植物親緣關(guān)系于植物界中探詢同類成分，以擴(kuò)大植物的藥用資源，發(fā)掘新的有效成分；研究有效成分在植物體中隨生長(zhǎng)季節(jié)、時(shí)間的消長(zhǎng)，以掌握中草藥品質(zhì)的規(guī)律。 化學(xué)成分在體外及生物體內(nèi)的代謝和動(dòng)力學(xué)研究 ，以及構(gòu)效關(guān)系、化學(xué)分類學(xué)等。 天然藥物的來(lái)源： 在做每一個(gè)實(shí)驗(yàn)之前，不要查到一篇文獻(xiàn)，就馬上按照文獻(xiàn)方法去試。反復(fù)調(diào)研文獻(xiàn)，看一看，要得到目標(biāo)產(chǎn)物，有哪些方法，每種方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)是什么，經(jīng)過(guò)反復(fù)比較，選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養(yǎng)你的判斷能力，也是在積累你的經(jīng)驗(yàn)和知識(shí)。你想，一個(gè)實(shí)驗(yàn)?zāi)憔涂梢苑e累一系列資料，一個(gè)學(xué)期下來(lái)，你將有多大的收獲？這種方法累，但是絕對(duì)有效。我相信，只要堅(jiān)持，畢業(yè)的時(shí)候，你會(huì)脫胎換骨。 對(duì)于你所采用方法的文獻(xiàn)，實(shí)驗(yàn)步驟的每一個(gè)細(xì)節(jié)，要問(wèn)問(wèn)什么這么做？如果不這樣做，后果是什么？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻(xiàn)，看看別人的實(shí)驗(yàn)步驟又是如何？他們做了什么改動(dòng)？為什么要這樣改動(dòng)？因?yàn)閷?shí)驗(yàn)是相通的，這些問(wèn)題你一旦掌握了，堅(jiān)持一個(gè)月的時(shí)間，其他問(wèn)題也就迎刃而解了。 |
3樓2009-05-22 15:50:50
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