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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 合成制備 » 【求助】西夫堿的制備
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drizzlesue鐵蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】西夫堿的制備 已有4人參與
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我用過量丙醛和對甲苯胺制備的西弗堿，用甲苯做溶劑，5%冰醋酸做催化劑，攪拌子攪拌，溫度是慢慢升到100℃，用分水器分水，分出的部分丙醛會再加回去繼續(xù)反應，最后的產(chǎn)物降溫結晶，產(chǎn)率總是在10~20%，怎么也提高不上來，有什么方法能夠提高產(chǎn)量呢，希望產(chǎn)量達到80%以上？ 由于丙醛的沸點在48度，水浴溫度又在100度，猜測這是產(chǎn)率無法提高的原因。 嘗試過丙醛過量200%，但是最后產(chǎn)物不結晶。 請大家?guī)蛶兔Π很急啊，關系到畢業(yè)啊~ |
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gangqin
木蟲 (正式寫手)
gangqin
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有機合成中展開劑的選擇 做有機合成實驗TLC跑板是常有的事，展開劑的選擇就至關重要了 ， 選擇適當?shù)恼归_劑是首要任務。一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷<己烷<苯<乙醚 重結晶 結晶與重結晶知識集結晶在結晶和重結晶純化化學試劑的操作中，溶劑的選擇是關系到純化質量和回收率的關鍵問題。選擇適宜的溶劑時應注意以下幾個問題： 1. 選擇的溶劑應不與欲純化的化學試劑發(fā)生化學反應。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結晶和重結晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結晶和重結晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結晶和重結晶的溶劑。 2. 選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。 天然藥物化學（Phytochemistry） 定義： 天然藥物化學是運用現(xiàn)代科學理論與方法，研究天然藥物中化學成分的一門學科。 研究內(nèi)容： 各類天然藥物的化學成分結構特征、理化性質、提取分離方法、結構測定以及必要的結構改造。并根據(jù)已闡明結構的成分，按植物親緣關系于植物界中探詢同類成分，以擴大植物的藥用資源，發(fā)掘新的有效成分；研究有效成分在植物體中隨生長季節(jié)、時間的消長，以掌握中草藥品質的規(guī)律。 化學成分在體外及生物體內(nèi)的代謝和動力學研究 ，以及構效關系、化學分類學等。 天然藥物的來源： 在做每一個實驗之前，不要查到一篇文獻，就馬上按照文獻方法去試。反復調研文獻，看一看，要得到目標產(chǎn)物，有哪些方法，每種方法的優(yōu)點和缺點是什么，經(jīng)過反復比較，選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養(yǎng)你的判斷能力，也是在積累你的經(jīng)驗和知識。你想，一個實驗你就可以積累一系列資料，一個學期下來，你將有多大的收獲？這種方法累，但是絕對有效。我相信，只要堅持，畢業(yè)的時候，你會脫胎換骨。 對于你所采用方法的文獻，實驗步驟的每一個細節(jié)，要問問什么這么做？如果不這樣做，后果是什么？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻，看看別人的實驗步驟又是如何？他們做了什么改動？為什么要這樣改動？因為實驗是相通的，這些問題你一旦掌握了，堅持一個月的時間，其他問題也就迎刃而解了。 |
3樓2009-05-22 15:50:50
2樓2009-05-22 14:00:31
4樓2009-05-26 17:25:29
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