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zhoujian6787鐵桿木蟲 (著名寫手)
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【轉(zhuǎn)帖】天然藥物化學(xué)研究生該如何進(jìn)入工作狀態(tài) 新手請(qǐng)進(jìn)!~ 已有7人參與
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（丁香園黃芪皂苷的心得） 討論】天然藥物化學(xué)研究生該如何進(jìn)入工作狀態(tài) 對(duì)于初入研究生實(shí)驗(yàn)階段的人來(lái)說，做實(shí)驗(yàn)對(duì)自己來(lái)說是個(gè)全新的開始和考驗(yàn)，當(dāng)然你也可以學(xué)習(xí)師哥師姐們的工作經(jīng)驗(yàn)，不過您完全可以自己開展工作，這里我就自己的工作經(jīng)歷談點(diǎn)感想。 1，在完成一年理論課的同時(shí)建議長(zhǎng)去實(shí)驗(yàn)室看看他人是怎么工作的，明白工作的實(shí)際目的并了解儀器的使用和步驟。 2，在次同時(shí)要弄清楚自己的課題是什么，并做好充分的前期準(zhǔn)備，比如查閱資料文獻(xiàn)以及背景等信息。 3，打理自己的實(shí)驗(yàn)室，查看自己的儀器清單，看對(duì)于工作是不是可以開展順利，可以和師哥師姐們?cè)敿?xì)查詢或自己看清楚。 4，那么以上準(zhǔn)備好了以后，就可以找人買藥材了。藥材鑒定要認(rèn)真仔細(xì)，找系里的老頭們就可以了。 5，藥材提取就是自己的事情了，可以先提取一點(diǎn)看看初步結(jié)果，研究生階段的研究基本任務(wù)是分新的化合物并鑒定結(jié)構(gòu)。做系統(tǒng)分離是件很辛苦的工作，建議提取最好是用溫和的方法來(lái)做，比如滲漉。溶劑可以用甲醇或95%乙醇或溫?zé)釛l件。這樣的目的是避免東西更少的變化。對(duì)以后的工作很有意義。 6，提取工作結(jié)束以后就是怎么分離了，建議多參考以下相關(guān)專著。徐任生先生的著作可以好好看看。對(duì)剛?cè)腴T的人說很有幫助。 對(duì)于初入研究生實(shí)驗(yàn)階段的人來(lái)說，做實(shí)驗(yàn)對(duì)自己來(lái)說是個(gè)全新的開始和考驗(yàn)，當(dāng)然你也可以學(xué)習(xí)師哥師姐們的工作經(jīng)驗(yàn)，不過您完全可以自己開展工作，這里我就自己的工作經(jīng)歷談點(diǎn)感想。 我接上次的話題再往下說 7，上次說到提取工作已經(jīng)結(jié)束了，接下來(lái)就看具體的工作了，首先是你的提取物是否需要液液分配一下，不過這里要講一下，有的人喜歡提取物直接拌樣上柱層析，這會(huì)給以后的工作帶來(lái)麻煩，考慮到植物化學(xué)成分復(fù)雜性，所以最好要液液分配一下，用不同極性的溶劑從低到高依次萃取一下。 8，通常萃取用石油醚；乙酸乙酯；氯仿；正丁醇，萃取前先將提取物用溫?zé)崴鞈乙幌�，盡量混懸，用等量的溶劑萃取數(shù)次或色很淡。一般可以是6次或更多次。萃取部分不要弄混，當(dāng)然他們的萃取物內(nèi)的化合物可能有些交叉，可以忽略不計(jì)，然后就是回收了，溫度不要太高就可以了。 9，萃取工作做完就是有針對(duì)性的粗分離及精細(xì)分離了。 10，還有一點(diǎn)很重要，在萃取之前建議留樣冰箱保存，另外石油醚部分；乙酸乙酯部分；氯仿部分；正丁醇部分也強(qiáng)烈建議留樣。 11,上次我說到關(guān)于石油醚部分；乙酸乙酯部分；氯仿部分；正丁醇部分的留樣,今天我們講講怎么開展具體工作.呵呵!對(duì)于高手可以不畢看貼! 12,石油醚部分,乙酸乙酯部分,氯仿部分,正丁醇部分.我們分別講講吧. 13,石油醚部分:石油醚部分的分離可以點(diǎn)樣先做預(yù)實(shí)驗(yàn),這里你可以看看徐老先生的書大概了解一下.首先點(diǎn)樣檢測(cè)看有幾個(gè)主要的點(diǎn).展開劑可以用石油醚和乙酸乙酯不同比例組合,或用己烷:乙酸乙酯組合.一般就用硅膠板就可以了.根據(jù)條件就可以直接硅膠柱層析了.這里分離的主次完全可以自己來(lái)定的.可以先分離其他部分.一般這類東西分離難度不是很大.但也有不太容易分的.可能會(huì)有結(jié)構(gòu)相象的東西.這類東西也許不是很穩(wěn)定,要注意分離時(shí)間和回收溫度和光照等因素,在分離主要點(diǎn)后應(yīng)和留樣的做層析比較.看看是不是有問題.分離程序建議采用硅膠柱層析200-300目的薄層不要用.不然分離時(shí)間會(huì)很長(zhǎng).東西可能會(huì)在柱子上變化等 |
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