 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 【交流】內標法與外標法的詳細介紹
| 23 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 6427 | 回復: 22 | ||||||||||||
| 【獎勵】 本帖被評價14次，作者global.wun增加金幣 9.4 個 | ||||||||||||
[資源]
【交流】內標法與外標法的詳細介紹
|
||||||||||||
|
內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時，在樣品中加入一定量的標準物質，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內標法定量時，內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內標物應當是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特征，最好是被分析物質的一個同系物。當然，在色譜分析條什下，內標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數情況下，分析人員可能比較關心化臺物在一個復雜過程中所得到的回收率，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化臺物作內標，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。 在使用內標法定量時，有哪些因素會影響內標和被測組分的峰高或峰面積的比值?影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。 由化學方面的原因產生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現�；瘜W方面的因素包括：內標物在樣品里混合不好；內標物和樣品組分之間發(fā)生反應；內標物純度可變等。 對于一個比較成熟的方法來說，色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問題(如滲漏)對絕對面積的影響比較大，對面積比的影響則要小一些，但如果絕對面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度，那么一定有某個重要的色譜問題存在，比如進樣量改變太大，樣品組分濃度和內標濃度之間有很大的差別，檢測器非線性等。進樣量應足夠小并保持不變，這樣才不致于造成檢測器和積分裝置飽和。如果認為方法比較可靠，而色譜固看來也是正常的話，應著重檢查積分裝置和設置、斜率和峰寬定位。對積分裝置發(fā)生懷疑的最有力的證據是：面積比可變，而峰高比保持相對恒定，在制作內標標準曲線時應注意什么? 在用內標法做色話定量分析時，先配制一定重量比的被測組分和內標樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積，做重量比和面積比的關系曲線，此曲線即為標準曲線。在實際樣品分析時所采用的色譜條件應盡可能與制作標準曲線時所用的條件一致，因此，在制作標準曲線時，不僅要注明色譜條件(如固定相、柱溫、載氣流速等)，還應注明進樣體積和內標物濃度。在制作內標標準曲線時，各點并不完全落在直線上，此時應求出面積比和重量比的比值與其平均位的標準偏差，在使用過程中應定期進行單點校正，若所得值與平均值的偏差小于2，曲線仍可使用，若大于2，則應重作曲線，如果曲線在鉸短時期內即產生變動，則不宜使用內標法定量。 外標法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣，測得峰面積的平均值，用下式計算樣品中i組分的量： w＝a(w)／(a)式中w與a分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(w)及(a)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標一點法的實驗誤差，應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。 外標法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法，它不是把標準物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準確性。 資料來源：www.yiqi120.com |
回復此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 氣相色譜資料匯編 | 藥物分析，我們共同努力的方向 | 范范碩博資源 | 檢測 實驗方法 |
| 我愛玩 | 有機問題匯總 | 色譜 | 誰知我心 |
| 寶藏 | 問題收集 |
» 猜你喜歡
309分085801求調劑
已經有7人回復
-
生物學308分求調劑（一志愿華東師大）
已經有3人回復
-
求調劑：一志愿：南京大學 專業(yè)：0705 總分320 ，本科985，四六級已過
已經有3人回復
-
環(huán)境工程 085701，267求調劑
已經有14人回復
-
308求調劑
已經有12人回復
-
求調劑：085600材料與化工，考材科基，總分319
已經有21人回復
-
311求調劑
已經有8人回復
-
294分080500材料科學與工程求調劑
已經有13人回復
-
288求調劑 一志愿哈工大 材料與化工
已經有19人回復
-
288資源與環(huán)境專碩求調劑，不限專業(yè)，有學上就行
已經有23人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 關于內標法的方法學考察問題
已經有4人回復
- 在線等-----內標法使用困惑
已經有22人回復
- 如何用氣相色譜內標法測定生物柴油的產率
已經有25人回復
- 氣相檢測 用內標法還是外標法？請教大家！
已經有6人回復
- [求助]為什么我用內標法做標準曲線時重復性很差。
已經有16人回復
- 【求助】什么事雙內標法，什么情況下再能使用，用具體規(guī)定嗎？
已經有5人回復
- 【求助】紅外光譜的內標法算含量，具體點，謝謝
已經有8人回復
- 【求助】內標法疑問
已經有21人回復
- 【求助】生物樣品內標法和外標法會有區(qū)別嗎？
已經有6人回復
- 【求助】關于內標法定量和如何添加回收率指示物
已經有12人回復
- 【求助】[求助]內標法和外標法各自的適用范圍
已經有14人回復
- 【求助】藥物色譜分析中為何要用內標法？
已經有13人回復
20樓2012-09-26 21:24:04
2樓2009-07-31 15:12:33
3樓2009-08-04 12:44:31
4樓2009-08-04 12:46:42
5樓2009-08-06 15:58:26
6樓2009-08-06 19:32:36
8樓2009-08-16 12:08:41
★ ★
opq691(金幣+2,VIP+0):謝謝回帖交流，歡迎常來分析版 8-16 13:28
opq691(金幣+2,VIP+0):謝謝回帖交流，歡迎常來分析版 8-16 13:28
|
內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時，在樣品中加入一定量的標準物質，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內標法定量時，內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內標物應當是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特征，最好是被分析物質的一個同系物。當然，在色譜分析條什下，內標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數情況下，分析人員可能比較關心化臺物在一個復雜過程中所得到的回收率，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化臺物作內標，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。 在使用內標法定量時，有哪些因素會影響內標和被測組分的峰高或峰面積的比值? 影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。 由化學方面的原因產生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現。 化學方面的因素包括： 1、內標物在樣品里混合不好； 2、內標物和樣品組分之間發(fā)生反應， 3、內標物純度可變等。 對于一個比較成熟的方法來說，色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問題(如滲漏)對絕對面積的影響比較大，對面積比的影響則要小一些，但如果絕對面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度，那么一定有某個重要的色譜問題存在，比如進樣量改變太大，樣品組分濃度和內標濃度之間有很大的差別，檢測器非線性等。進樣量應足夠小并保持不變，這樣才不致于造成檢測器和積分裝置飽和。如果認為方法比較可靠，而色譜固看來也是正常的話，應著重檢查積分裝置和設置、斜率和峰寬定位。對積分裝置發(fā)生懷疑的最有力的證據是：面積比可變，而峰高比保持相對恒定， 在制作內標標準曲線時應注意什么? 在用內標法做色話定量分析時，先配制一定重量比的被測組分和內標樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積，做重量比和面積比的關系曲線，此曲線即為標準曲線。在實際樣品分析時所采用的色譜條件應盡可能與制作標準曲線時所用的條件一致，因此，在制作標準曲線時，不僅要注明色譜條件(如固定相、柱溫、載氣流速等)，還應注明進樣體積和內標物濃度。 在制作內標標準曲線時，各點并不完全落在直線上，此時應求出面積比和重量比的比值與其平均位的標準偏差，在使用過程中應定期進行單點校正，若所得值與平均值的偏差小于2，曲線仍可使用，若大于2，則應重作曲線，如果曲線在鉸短時期內即產生變動，則不宜使用內標法定量。 外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣，測得峰面積的平均值，用下式計算樣品中i組分的量： w＝a(w)／(a) 式中w與a分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(w)及(a)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標一點法的實驗誤差，應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。 外標法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法，它不是把標準物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準確性。 |
9樓2009-08-16 12:15:48
10樓2009-08-17 15:14:30
11樓2010-07-19 12:07:23
12樓2010-07-20 16:40:09
13樓2010-07-20 16:45:56
14樓2010-07-31 14:35:42
16樓2012-03-08 19:38:06
18樓2012-08-24 13:25:39
21樓2014-01-11 22:15:40
22樓2014-03-20 20:45:49
23樓2014-05-05 21:13:31
簡單回復
2009-08-15 09:55
回復
六月的菠蘿蜜15樓
2011-12-24 16:31
回復
五星好評 好
趙延勇17樓
2012-08-22 22:13
回復
五星好評 
夏汐汐19樓
2012-08-27 22:24
回復
五星好評
相關版塊跳轉
我要訂閱樓主 global.wun 的主題更新
| 23 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 271求調劑 +9 | 勒布朗@ 2026-03-31 | 11/550 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 324分 085600材料與化工 +9 | 呆鵝oor 2026-03-27 | 9/450 |
|
|
[考研] 調劑推薦 +7 | 清酒714 2026-03-26 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 求調劑 生物學 377分 +6 | zzll03 2026-03-31 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 343求調劑 +8 | 愛羈絆 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 一志愿211，335分，0856，求調劑院校和導師 +10 | 傾____蕭 2026-03-27 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 270求調劑 +3 | 小杰pp 2026-03-31 | 4/200 |
|
|
|
[考博] 材料專業(yè)申博 +5 | 杜雨婷dyt 2026-03-29 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工調劑 +16 | kikiki7 2026-03-30 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 一志愿中海洋320化學工程與技術學碩求調劑 +8 | 披星河 2026-03-30 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 292求調劑 +13 | 是妍子也是研子 2026-03-30 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 324求調劑 +9 | hanamiko 2026-03-26 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 求調劑，一志愿 南京航空航天大學大學 ，080500材料科學與工程學碩 +6 | @taotao 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 356求調劑 +3 | gysy?s?a 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 308求調劑 +7 | 墨墨漠 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 315分求調劑 +7 | 26考研上岸版26 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 266分求材料化工冶金礦業(yè)等專業(yè)的調劑 +4 | 哇呼哼呼哼 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿吉大071010，316分求調劑 +3 | xgbiknn 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 調劑 +4 | 柚柚yoyo 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料專碩 335 分求調劑 +4 | 拒絕冷暴力 2026-03-25 | 4/200 |
|