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青霉素木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】[求助]內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法各自的適用范圍 已有9人參與
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各位蟲友： 我們在分析色譜的時候，該如何選擇定量分析方法（內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法，面積歸一法），請高手指點！謝謝！ |
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victor118
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小木蟲: 金幣+5, 回帖也精彩 2013-03-26 09:30:44
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個人總結(jié) 歸一化法 把所有出峰的組分含量之和按100%計的定量方法，稱為歸一化法。 各成分校正因子一致時可用該法，該法簡便、準(zhǔn)確，特別是進(jìn)樣量不容易準(zhǔn)確控制時，進(jìn)樣濃度及進(jìn)樣量的變化的影響很小。 其他操作條件，如流速、柱溫等變化對定量結(jié)果的影響也很小。GC應(yīng)用廣于HPLC。 外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法、直接比較法） 首先用欲測組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。具體作法是：用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，在與欲測組分相同的色譜條件下，等體積準(zhǔn)確量進(jìn)樣，測量各峰的峰面積或峰高，用峰面積或峰高對樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，此標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)是通過原點的直線。若標(biāo)準(zhǔn)工作曲線不通過原點，說明測定方法存在系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率即為絕對校正因子。 當(dāng)欲測組分含量變化不大，并已知這一組分的大概含量時，也可以不必繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，而用單點校正法，即直接比較法定量。單點校正法實際上是利用原點作為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上的另一個點。因此，當(dāng)方法存在系統(tǒng)誤差時（即標(biāo)準(zhǔn)工作曲線不通過原點），單點校正法的誤差較大。因此規(guī)定，y=ax+b b的絕對值應(yīng)不大于100%響應(yīng)值是y的2%。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點：繪制好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后測定工作就很簡單了，計算時可直接從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀出含量，這對大量樣品分析十分合適。特別是標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制后可以使用一段時間，在此段時間內(nèi)可經(jīng)常用一個標(biāo)準(zhǔn)樣品對標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行單點校正，以確定該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線是否還可使用。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法的缺點：每次樣品分析的色譜條件（檢測器的響應(yīng)性能，柱溫度，流動相流速及組成，進(jìn)樣量，柱效等）很難完全相同，因此容易出現(xiàn)較大誤差。另外，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制時，一般使用欲測組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品（或已知準(zhǔn)確含量的樣品），因此對樣品前處理過程中欲測組分的變化無法進(jìn)行補(bǔ)償。 內(nèi)標(biāo)法 選擇適宜的物質(zhì)作為欲測組分的參比物，定量加到樣品中去，依據(jù)欲測組分和參比物在檢測器上的響應(yīng)值（峰面積或峰高）之比和參比物加入的量進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。 內(nèi)標(biāo)法的關(guān)鍵是選擇合適的內(nèi)標(biāo)物。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是原樣品中不存在的純物質(zhì)，該物質(zhì)的性質(zhì)應(yīng)盡可能與欲測組分相近，不與被測樣品起化學(xué)反應(yīng)，同時要能完全溶于被測樣品中。內(nèi)標(biāo)物的峰應(yīng)盡可能接近欲測組分的峰，或位于幾個欲測組分的峰中間，但必須與樣品中的所有峰不重疊，即完全分開。 內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點：進(jìn)樣量的變化，色譜條件的微小變化對內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果的影響不大，特別是在樣品前處理（如濃縮、萃取，衍生化等）前加入內(nèi)標(biāo)物，然后再進(jìn)行前處理時，可部分補(bǔ)償欲測組分在樣品前處理時的損失。若要獲得很高精度的結(jié)果時，可以加入數(shù)種內(nèi)標(biāo)物，以提高定量分析的精度。 內(nèi)標(biāo)法的缺點：選擇合適的內(nèi)標(biāo)物比較困難，內(nèi)標(biāo)物的稱量要準(zhǔn)確，操作較麻煩。使用內(nèi)標(biāo)法定量時要測量欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的兩個峰的峰面積（或峰高），根據(jù)誤差疊加原理，內(nèi)標(biāo)法定量的誤差中，由于峰面積測量引起的誤差是標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量的2-2是由于進(jìn)樣量的變化和色譜條件變化引起的誤差，內(nèi)標(biāo)法比標(biāo)準(zhǔn)曲線法要小很多，所以總的來說，內(nèi)標(biāo)法定量比標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量的準(zhǔn)確度和精密度都要好。 標(biāo)準(zhǔn)加入法 標(biāo)準(zhǔn)加入法實質(zhì)上是一種特殊的內(nèi)標(biāo)法，是在選擇不到合適的內(nèi)標(biāo)物時，以欲測組分的純物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物，加入到待測樣品中，然后在相同的色譜條件下，測定加入欲測組分純物質(zhì)前后欲測組分的峰面積（或峰高），從而計算欲測組分在樣品中的含量的方法。 標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)點：不需要另外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，只需欲測組分的純物質(zhì)，進(jìn)樣量不必十分準(zhǔn)確，操作簡單。若在樣品的前處理之前就加入已知準(zhǔn)確量的欲測組分，則可以完全補(bǔ)償欲測組分在前處理過程中的損失，是色譜分析中較常用的定量分析方法。 標(biāo)準(zhǔn)加入法的缺點：要求加入欲測組分前后兩次色譜測定的色譜條件完全相同，以保證兩次測定時的校正因子完全相等，否則將引起分析測定的誤差。 |
4樓2009-12-31 08:41:06
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2樓2009-12-30 15:44:15
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百度上高手如是說： 外標(biāo)法就是用標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高與其對應(yīng)的濃度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,測出樣品的峰面積或峰高,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其對應(yīng)的濃度,這是最常用的一種定量方法,內(nèi)標(biāo)法是對應(yīng)外表法說的,外表法需要用樣品和標(biāo)準(zhǔn)品對比,但是有時我們很難保證樣品和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)的體積是一樣的,畢竟要有誤差,這時候就用內(nèi)標(biāo)法,就是在外標(biāo)法的基礎(chǔ)上,在樣品和標(biāo)準(zhǔn)品里在加入一種物質(zhì),通過加入物質(zhì)的峰面積或峰高的變化,就可以看出我們標(biāo)準(zhǔn)品和樣品進(jìn)樣體積的差別,但同時會引進(jìn)加入物質(zhì)的秤量誤差.所以一般用外標(biāo)法來定量,如果進(jìn)樣體積很難掌握,就用內(nèi)標(biāo)法,可以消除進(jìn)樣體積的誤差 歸一化法的前提是：被測主分都要出峰，還要知道他們個組分之間的相對較這個內(nèi)因子，然后根據(jù)個組分所占的面積比例求得個組分的含量。 |
3樓2009-12-30 16:31:46
5樓2010-02-18 20:49:44
6樓2010-09-15 12:08:45
7樓2010-09-20 14:54:53
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10樓2010-09-28 16:31:47
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