 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 7908 | 回復(fù): 14 | ||||||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | ||||||
青霉素木蟲 (正式寫手)
|
[交流]
【求助】[求助]內(nèi)標法和外標法各自的適用范圍 已有9人參與
|
|||||
|
各位蟲友： 我們在分析色譜的時候，該如何選擇定量分析方法（內(nèi)標法，外標法，面積歸一法），請高手指點！謝謝！ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 氣相色譜資料匯編 | 氣相色譜 | 化學(xué)實驗相關(guān) |
» 猜你喜歡
壓國家一區(qū)線，求導(dǎo)師收留，有恩必謝！
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
081200-314
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
289求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
085405 考的11408求各位老師帶走
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
339求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
材料與化工272求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085701環(huán)境工程，267求調(diào)劑
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
材料求調(diào)劑一志愿哈工大324
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
292求調(diào)劑
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 關(guān)于內(nèi)標法的方法學(xué)考察問題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 氣相檢測 用內(nèi)標法還是外標法？請教大家！
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】什么事雙內(nèi)標法，什么情況下再能使用，用具體規(guī)定嗎？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】紅外光譜的內(nèi)標法算含量，具體點，謝謝
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】內(nèi)標法疑問
已經(jīng)有21人回復(fù)
- 【求助】內(nèi)標法計算產(chǎn)物質(zhì)量問題
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于內(nèi)標法定量和如何添加回收率指示物
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】藥物色譜分析中為何要用內(nèi)標法？
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【交流】內(nèi)標法與外標法的詳細介紹
已經(jīng)有22人回復(fù)
393432537
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 16 (小學(xué)生)
- 金幣: 1758.8
- 散金: 2
- 紅花: 3
- 帖子: 1351
- 在線: 169.8小時
- 蟲號: 1060253
- 注冊: 2010-07-19
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
9樓2010-09-27 10:25:10
sdjnqcx
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 372.5
- 帖子: 172
- 在線: 4.5小時
- 蟲號: 569841
- 注冊: 2008-06-06
- 性別: GG
- 專業(yè): 分析化學(xué)
2樓2009-12-30 15:44:15
happy169
木蟲 (著名寫手)
冰王子蜜
- ACI: 1
- 應(yīng)助: 5 (幼兒園)
- 貴賓: 2.757
- 金幣: 4392.5
- 散金: 396
- 帖子: 2390
- 在線: 76.7小時
- 蟲號: 445499
- 注冊: 2007-10-28
- 專業(yè): 色譜分析
★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
opq691(金幣+2,VIP+0):提前節(jié)日快樂 12-31 20:27
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
opq691(金幣+2,VIP+0):提前節(jié)日快樂 12-31 20:27
|
百度上高手如是說： 外標法就是用標準品的峰面積或峰高與其對應(yīng)的濃度做一條標準曲線,測出樣品的峰面積或峰高,在標準曲線上查出其對應(yīng)的濃度,這是最常用的一種定量方法,內(nèi)標法是對應(yīng)外表法說的,外表法需要用樣品和標準品對比,但是有時我們很難保證樣品和標準品進的體積是一樣的,畢竟要有誤差,這時候就用內(nèi)標法,就是在外標法的基礎(chǔ)上,在樣品和標準品里在加入一種物質(zhì),通過加入物質(zhì)的峰面積或峰高的變化,就可以看出我們標準品和樣品進樣體積的差別,但同時會引進加入物質(zhì)的秤量誤差.所以一般用外標法來定量,如果進樣體積很難掌握,就用內(nèi)標法,可以消除進樣體積的誤差 歸一化法的前提是：被測主分都要出峰，還要知道他們個組分之間的相對較這個內(nèi)因子，然后根據(jù)個組分所占的面積比例求得個組分的含量。 |
3樓2009-12-30 16:31:46
victor118
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1236.5
- 帖子: 101
- 在線: 16.7小時
- 蟲號: 105
- 注冊: 2003-03-01
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機分析
★ ★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
happy169(金幣+3,VIP+0):很詳細��！3Q��！ 12-31 13:44
小木蟲: 金幣+5, 回帖也精彩 2013-03-26 09:30:44
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
happy169(金幣+3,VIP+0):很詳細��！3Q��！ 12-31 13:44
小木蟲: 金幣+5, 回帖也精彩 2013-03-26 09:30:44
|
個人總結(jié) 歸一化法 把所有出峰的組分含量之和按100%計的定量方法，稱為歸一化法。 各成分校正因子一致時可用該法，該法簡便、準確，特別是進樣量不容易準確控制時，進樣濃度及進樣量的變化的影響很小。 其他操作條件，如流速、柱溫等變化對定量結(jié)果的影響也很小。GC應(yīng)用廣于HPLC。 外標法（標準曲線法、直接比較法） 首先用欲測組分的標準樣品繪制標準工作曲線。具體作法是：用標準樣品配制成不同濃度的標準系列，在與欲測組分相同的色譜條件下，等體積準確量進樣，測量各峰的峰面積或峰高，用峰面積或峰高對樣品濃度繪制標準工作曲線，此標準工作曲線應(yīng)是通過原點的直線。若標準工作曲線不通過原點，說明測定方法存在系統(tǒng)誤差。標準工作曲線的斜率即為絕對校正因子。 當(dāng)欲測組分含量變化不大，并已知這一組分的大概含量時，也可以不必繪制標準工作曲線，而用單點校正法，即直接比較法定量。單點校正法實際上是利用原點作為標準工作曲線上的另一個點。因此，當(dāng)方法存在系統(tǒng)誤差時（即標準工作曲線不通過原點），單點校正法的誤差較大。因此規(guī)定，y=ax+b b的絕對值應(yīng)不大于100%響應(yīng)值是y的2%。 標準曲線法的優(yōu)點：繪制好標準工作曲線后測定工作就很簡單了，計算時可直接從標準工作曲線上讀出含量，這對大量樣品分析十分合適。特別是標準工作曲線繪制后可以使用一段時間，在此段時間內(nèi)可經(jīng)常用一個標準樣品對標準工作曲線進行單點校正，以確定該標準工作曲線是否還可使用。 標準曲線法的缺點：每次樣品分析的色譜條件（檢測器的響應(yīng)性能，柱溫度，流動相流速及組成，進樣量，柱效等）很難完全相同，因此容易出現(xiàn)較大誤差。另外，標準工作曲線繪制時，一般使用欲測組分的標準樣品（或已知準確含量的樣品），因此對樣品前處理過程中欲測組分的變化無法進行補償。 內(nèi)標法 選擇適宜的物質(zhì)作為欲測組分的參比物，定量加到樣品中去，依據(jù)欲測組分和參比物在檢測器上的響應(yīng)值（峰面積或峰高）之比和參比物加入的量進行定量分析的方法稱為內(nèi)標法。 內(nèi)標法的關(guān)鍵是選擇合適的內(nèi)標物。內(nèi)標物應(yīng)是原樣品中不存在的純物質(zhì)，該物質(zhì)的性質(zhì)應(yīng)盡可能與欲測組分相近，不與被測樣品起化學(xué)反應(yīng)，同時要能完全溶于被測樣品中。內(nèi)標物的峰應(yīng)盡可能接近欲測組分的峰，或位于幾個欲測組分的峰中間，但必須與樣品中的所有峰不重疊，即完全分開。 內(nèi)標法的優(yōu)點：進樣量的變化，色譜條件的微小變化對內(nèi)標法定量結(jié)果的影響不大，特別是在樣品前處理（如濃縮、萃取，衍生化等）前加入內(nèi)標物，然后再進行前處理時，可部分補償欲測組分在樣品前處理時的損失。若要獲得很高精度的結(jié)果時，可以加入數(shù)種內(nèi)標物，以提高定量分析的精度。 內(nèi)標法的缺點：選擇合適的內(nèi)標物比較困難，內(nèi)標物的稱量要準確，操作較麻煩。使用內(nèi)標法定量時要測量欲測組分和內(nèi)標物的兩個峰的峰面積（或峰高），根據(jù)誤差疊加原理，內(nèi)標法定量的誤差中，由于峰面積測量引起的誤差是標準曲線法定量的2-2是由于進樣量的變化和色譜條件變化引起的誤差，內(nèi)標法比標準曲線法要小很多，所以總的來說，內(nèi)標法定量比標準曲線法定量的準確度和精密度都要好。 標準加入法 標準加入法實質(zhì)上是一種特殊的內(nèi)標法，是在選擇不到合適的內(nèi)標物時，以欲測組分的純物質(zhì)為內(nèi)標物，加入到待測樣品中，然后在相同的色譜條件下，測定加入欲測組分純物質(zhì)前后欲測組分的峰面積（或峰高），從而計算欲測組分在樣品中的含量的方法。 標準加入法的優(yōu)點：不需要另外的標準物質(zhì)作內(nèi)標物，只需欲測組分的純物質(zhì)，進樣量不必十分準確，操作簡單。若在樣品的前處理之前就加入已知準確量的欲測組分，則可以完全補償欲測組分在前處理過程中的損失，是色譜分析中較常用的定量分析方法。 標準加入法的缺點：要求加入欲測組分前后兩次色譜測定的色譜條件完全相同，以保證兩次測定時的校正因子完全相等，否則將引起分析測定的誤差。 |
4樓2009-12-31 08:41:06
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085701環(huán)境工程，267求調(diào)劑 +15 | minht 2026-03-26 | 15/750 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +5 | 曼殊2266 2026-03-27 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑 +5 | 星野? 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 295求調(diào)劑 +5 | 1428151015 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
[考研] 0856材料化工調(diào)劑 總分330 +10 | zhubinhao 2026-03-27 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 266分求材料化工冶金礦業(yè)等專業(yè)的調(diào)劑 +4 | 哇呼哼呼哼 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 279 分 求調(diào)劑 +4 | 睡個好覺_16 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085600，材料與化工321分，求調(diào)劑 +9 | 大饞小子 2026-03-27 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +10 | 呼呼？~+123456 2026-03-24 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑323材料與化工 +7 | 1124361 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 【雙一流院校新能源、環(huán)境材料，材料加工與模擬招收大量調(diào)劑】 +4 | Higraduate 2026-03-22 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 352求調(diào)劑 +4 | 大米飯！ 2026-03-22 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境專碩324分求調(diào)劑推薦 +5 | 軒小寧—— 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085600 材料與化工 329分求調(diào)劑 +9 | Mr. Z 2026-03-25 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)調(diào)劑 +6 | yzysaa 2026-03-21 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 材料專碩331求調(diào)劑 +4 | 鮮當(dāng)牛 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿吉大化學(xué)322求調(diào)劑 +4 | 17501029541 2026-03-23 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 求老師收我 +3 | zzh16938784 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 石河子大學(xué)（211、雙一流）碩博研究生長期招生公告 +3 | 李子目 2026-03-22 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +6 | shansx 2026-03-22 | 8/400 |
|