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[交流]
【求助】如何磨好玻碳電極?
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| 我剛剛接觸電化學實驗,所以剛開始磨玻碳電極,可是為什么我的磨好的電極用鐵氰化鉀掃循環(huán)伏安的電位差總在100mv呢,請教大家下磨電極有什么技巧和方法?非常感謝! |
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鐵桿木蟲 (正式寫手)
木蟲 (小有名氣)
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固體電極表面的第一步處理是進行機械研磨、拋光至鏡面程度,特別當電極表面上存在惰化層或很強的吸附層時,必須用機械或加熱的方法處理。通常用于拋光電極的材料有金剛砂,CeO2 ,ZrO2 ,MgO和α-Al2O3粉,拋光時總是按拋光劑粒度較低的順序依次進行研磨。實驗時,將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗 徹底洗滌后,電極要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復掃描直至達到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。最后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線,以測試電極性能,掃描速度50 mV/s,掃描范圍0.6 ~-0.1V。實驗室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求 |

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