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[交流]
【求助】如何磨好玻碳電極？
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| 我剛剛接觸電化學(xué)實(shí)驗(yàn)，所以剛開(kāi)始磨玻碳電極，可是為什么我的磨好的電極用鐵氰化鉀掃循環(huán)伏安的電位差總在100mv呢，請(qǐng)教大家下磨電極有什么技巧和方法��？非常感謝�。� |
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3樓2009-08-19 20:13:18
zhangle
木蟲(chóng) (小有名氣)
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ldy2008(金幣+1,VIP+0): 8-19 20:13
ldy2008(金幣+1,VIP+0): 8-19 20:13
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固體電極表面的第一步處理是進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光至鏡面程度，特別當(dāng)電極表面上存在惰化層或很強(qiáng)的吸附層時(shí)，必須用機(jī)械或加熱的方法處理。通常用于拋光電極的材料有金剛砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，拋光時(shí)總是按拋光劑粒度較低的順序依次進(jìn)行研磨。實(shí)驗(yàn)時(shí)，將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#～7#)逐級(jí)拋光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，再移入超聲水浴中清洗，每次2~3min，重復(fù)三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗 徹底洗滌后，電極要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍1.0～－1.0V，反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。最后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線，以測(cè)試電極性能,掃描速度50 mV/s，掃描范圍0.6 ~－0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV，電極方可使用,否則要重新處理電極，直到符合要求 |
2樓2009-08-19 19:59:50
lizc
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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4樓2009-08-19 21:26:50
5樓2009-08-19 21:37:41
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