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hxxss新蟲 (小有名氣)
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[交流]
【請(qǐng)教】做Fe3O4納米粒子,大家一般做到什么程度去照電鏡、X衍射和VSM這些指標(biāo)? 已有22人參與
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除了照電鏡、X衍射和VSM這些指標(biāo)外,F(xiàn)e3O4納米粒子有沒(méi)有其他方法進(jìn)行初步的鑒定。坷缱贤庵惖!我現(xiàn)在做了幾次,每次做出來(lái)的就是黑黑的油亮的物質(zhì),有磁相應(yīng)性,我也不知道我做出來(lái)的東西好不好,但是要測(cè)X衍射和VSM這些指標(biāo)要去外校,很麻煩也很貴。難不成每次作出來(lái)一個(gè)樣品都要去測(cè)一遍? 還有一個(gè)問(wèn)題,如果我在沒(méi)有氮?dú)獗Wo(hù)的情況下,通過(guò)共沉淀法制備Fe3O4,如果被氧化了是不是就會(huì)出現(xiàn)棕紅色的顆粒狀物質(zhì),反之就說(shuō)明沒(méi)有被氧化? 我不是學(xué)化學(xué)也不是學(xué)物理的,可能上面的問(wèn)題有點(diǎn)小白,還希望各位能耐心解答,給我指條明路!謝謝大蝦們! |
四氧化三鐵納米顆粒制備、修飾及包覆 | 納米Fe3O4及相關(guān)方面 | 鋰電池 | 好帖 |
金蟲 (正式寫手)
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本課題組作四氧化三鐵的摘抄一段,希望對(duì)樓主有幫助 3.2.2 四氧化三鐵納米粒子的合成 四氧化三鐵納米粒子典型的合成過(guò)程如下:將0.3274 g (2.0 mmol) 無(wú)水 FeCl3 及0.5 g (6.0 mmol) CH3COONa 加入20 mL (0.21mol) 一縮二乙二醇中,充 分加熱攪拌形成澄清溶液后,倒入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的25 mL 反應(yīng)釜中。將 反應(yīng)釜在設(shè)定溫度下恒溫不同時(shí)間,然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫。將冷卻后得 到的黑色沉淀經(jīng)乙醇高速離心 (8500 rpm, 10 min) 洗滌兩遍,以除去納米粒子表 面吸附的一縮二乙二醇分子。離心后產(chǎn)品易分散于水中。 3.2.3 樣品表征 用X射線粉末衍射儀 (Rigaku D/Max 2200PC, CuKa (ë=0.15418 nm),石墨單 色器) 對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行物相結(jié)構(gòu)表征。產(chǎn)物的形貌和微結(jié)構(gòu)用加速電壓為80 kV的透 射電子顯微鏡 (TEM, JEM100-CXII)、加速電壓為200 kV的高分辨透射電子顯微 鏡 (HRTEM, GEOL-2010) 進(jìn)行表征。在 25-600ºC 溫度區(qū)間內(nèi)及空氣或氮?dú)鈿?br /> 氛下將產(chǎn)物以10ºCmin-1 的速度升溫以進(jìn)行熱重分析 (Mettler Toledo SDTA851e)。產(chǎn)物的紅外光譜在 Nicolet 5DX 紅外光譜儀 (FT-IR) 上使用KBr壓 片法獲得。X射線光電子能譜 (X-Ray Photoelectorn Spectrosc, XPS, PHI-5300 ESCA spectrometer (Pekin-Elmer) 的測(cè)試以AlKá 射線作為激發(fā)光源。采用 ZetaSizer3000型電位-粒度分析儀測(cè)試了合成產(chǎn)物在不同pH值水溶液中的Zeta(æ ![]() 電勢(shì)。使用動(dòng)態(tài)光散射法 (dynamic light scattering, DLS) 測(cè)試合成產(chǎn)物在不同pH 值水溶液中的動(dòng)態(tài)水力學(xué)半徑分布。采用量子磁強(qiáng)計(jì) (Quantum Design, MPMSXL-7) 來(lái)測(cè)試產(chǎn)物的磁性質(zhì)。在XRD、TG、IR 和磁性質(zhì)表征前,反應(yīng)產(chǎn) 物先用乙醇反復(fù)洗滌,然后在80°C干燥1小時(shí)。采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) (GC/MSD, Agilent 6890N-5973N) 來(lái)分析直接離心后的上清液,以研究產(chǎn)物表面 的物種及反應(yīng)中形成的副產(chǎn)物。 |
銅蟲 (小有名氣)
木蟲 (正式寫手)
麥兜
| 一般的過(guò)程是 動(dòng)力學(xué)粒徑和zeta電位可以測(cè)下,這倆也不貴。XRD這個(gè)要做,至少要確定下樣品中含有Fe3O4,這個(gè)一般做過(guò)以后數(shù)據(jù)可以一直用。然后坐下TEM,看看形貌,紅外看看修飾劑的修飾情況(如果可能的話還可以做XPS確定一下元素的量等),熱重,磁性能都要做。一般黑色的是Fe3O4,被氧化了會(huì)變紅色。但是現(xiàn)在有文章研究表明一般都是這兩種(Fe3O4、Fe2O3)都含有的,所以在說(shuō)明時(shí) 慢慢的都改為了氧化鐵納米粒子,而不是說(shuō)Fe3O4納米粒子 |

鐵蟲 (小有名氣)
新蟲 (小有名氣)
專家顧問(wèn) (知名作家)
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專家經(jīng)驗(yàn): +181 |
新蟲 (小有名氣)
| 做成的納米級(jí)的四氧化三鐵是黑色的粉狀的,用有機(jī)溶劑可以溶解,如氯仿正己烷,而且顯示有磁性。但是無(wú)紫外吸收,做TEM最直觀,然后XRD就好了 |

銅蟲 (知名作家)

木蟲 (正式寫手)
熊貓
金蟲 (小有名氣)
新蟲 (小有名氣)
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