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hxxss新蟲(chóng) (小有名氣)
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【請(qǐng)教】做Fe3O4納米粒子，大家一般做到什么程度去照電鏡、X衍射和VSM這些指標(biāo)啊？ 已有22人參與
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除了照電鏡、X衍射和VSM這些指標(biāo)外，F(xiàn)e3O4納米粒子有沒(méi)有其他方法進(jìn)行初步的鑒定�。坷缱贤庵惖模∥椰F(xiàn)在做了幾次，每次做出來(lái)的就是黑黑的油亮的物質(zhì)，有磁相應(yīng)性，我也不知道我做出來(lái)的東西好不好，但是要測(cè)X衍射和VSM這些指標(biāo)要去外校，很麻煩也很貴。難不成每次作出來(lái)一個(gè)樣品都要去測(cè)一遍？ 還有一個(gè)問(wèn)題，如果我在沒(méi)有氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，通過(guò)共沉淀法制備Fe3O4，如果被氧化了是不是就會(huì)出現(xiàn)棕紅色的顆粒狀物質(zhì)，反之就說(shuō)明沒(méi)有被氧化？ 我不是學(xué)化學(xué)也不是學(xué)物理的，可能上面的問(wèn)題有點(diǎn)小白，還希望各位能耐心解答，給我指條明路！謝謝大蝦們！  |
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 四氧化三鐵納米顆粒制備、修飾及包覆 | 納米Fe3O4及相關(guān)方面 | 鋰電池 | 好帖 |
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本課題組作四氧化三鐵的摘抄一段，希望對(duì)樓主有幫助 3.2.2 四氧化三鐵納米粒子的合成 四氧化三鐵納米粒子典型的合成過(guò)程如下：將0.3274 g (2.0 mmol) 無(wú)水 FeCl3 及0.5 g (6.0 mmol) CH3COONa 加入20 mL (0.21mol) 一縮二乙二醇中，充 分加熱攪拌形成澄清溶液后，倒入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的25 mL 反應(yīng)釜中。將 反應(yīng)釜在設(shè)定溫度下恒溫不同時(shí)間，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫。將冷卻后得 到的黑色沉淀經(jīng)乙醇高速離心 (8500 rpm, 10 min) 洗滌兩遍，以除去納米粒子表 面吸附的一縮二乙二醇分子。離心后產(chǎn)品易分散于水中。 3.2.3 樣品表征 用X射線粉末衍射儀 (Rigaku D/Max 2200PC, CuKa (ë=0.15418 nm)，石墨單 色器) 對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行物相結(jié)構(gòu)表征。產(chǎn)物的形貌和微結(jié)構(gòu)用加速電壓為80 kV的透 射電子顯微鏡 (TEM, JEM100-CXII)、加速電壓為200 kV的高分辨透射電子顯微 鏡 (HRTEM, GEOL-2010) 進(jìn)行表征。在 25-600ºC 溫度區(qū)間內(nèi)及空氣或氮?dú)鈿?br /> 氛下將產(chǎn)物以10ºCmin-1 的速度升溫以進(jìn)行熱重分析 (Mettler Toledo SDTA851e)。產(chǎn)物的紅外光譜在 Nicolet 5DX 紅外光譜儀 (FT-IR) 上使用KBr壓 片法獲得。X射線光電子能譜 (X-Ray Photoelectorn Spectrosc, XPS, PHI-5300 ESCA spectrometer (Pekin-Elmer) 的測(cè)試以AlKá 射線作為激發(fā)光源。采用 ZetaSizer3000型電位-粒度分析儀測(cè)試了合成產(chǎn)物在不同pH值水溶液中的Zeta(æ  電勢(shì)。使用動(dòng)態(tài)光散射法 (dynamic light scattering, DLS) 測(cè)試合成產(chǎn)物在不同pH 值水溶液中的動(dòng)態(tài)水力學(xué)半徑分布。采用量子磁強(qiáng)計(jì) (Quantum Design, MPMSXL-7) 來(lái)測(cè)試產(chǎn)物的磁性質(zhì)。在XRD、TG、IR 和磁性質(zhì)表征前，反應(yīng)產(chǎn) 物先用乙醇反復(fù)洗滌，然后在80°C干燥1小時(shí)。采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) (GC/MSD, Agilent 6890N-5973N) 來(lái)分析直接離心后的上清液，以研究產(chǎn)物表面 的物種及反應(yīng)中形成的副產(chǎn)物。 |
14樓2009-09-16 15:05:05
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| 一般的過(guò)程是 動(dòng)力學(xué)粒徑和zeta電位可以測(cè)下，這倆也不貴。XRD這個(gè)要做，至少要確定下樣品中含有Fe3O4，這個(gè)一般做過(guò)以后數(shù)據(jù)可以一直用。然后坐下TEM，看看形貌，紅外看看修飾劑的修飾情況（如果可能的話還可以做XPS確定一下元素的量等），熱重，磁性能都要做。一般黑色的是Fe3O4，被氧化了會(huì)變紅色。但是現(xiàn)在有文章研究表明一般都是這兩種（Fe3O4、Fe2O3）都含有的，所以在說(shuō)明時(shí) 慢慢的都改為了氧化鐵納米粒子，而不是說(shuō)Fe3O4納米粒子 |
79樓2013-06-08 11:21:10
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5樓2009-09-15 08:43:31
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| 做成的納米級(jí)的四氧化三鐵是黑色的粉狀的，用有機(jī)溶劑可以溶解，如氯仿正己烷，而且顯示有磁性。但是無(wú)紫外吸收，做TEM最直觀，然后XRD就好了 |
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xiaofeng58386樓2009-09-15 09:01:27
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