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蝸牛876銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
【求助】GPC與TRI-SEC的差別問(wèn)題 已有1人參與
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最近做了一系列超支化聚合物，先是用單檢測(cè)GPC測(cè)定分子量，THF作流動(dòng)相，PSt為標(biāo)樣，后又用TRI-SEC重新測(cè)定，發(fā)現(xiàn)TRI-SEC的數(shù)據(jù)值要高于單檢測(cè)GPC的值，但我記得對(duì)于分子量不夠大的超支化聚合物，單檢測(cè)GPC的值應(yīng)該偏高，而TRI-SEC的值更接近真實(shí)值，也就應(yīng)該比單檢測(cè)GPC的值低，可我這一系列數(shù)據(jù)都高，不知道這樣是否正常？如果不正常，問(wèn)題出現(xiàn)在哪里呢，是樣品的問(wèn)題，還是測(cè)試的問(wèn)題？ 本人是高化菜鳥(niǎo)一只  ，還請(qǐng)各位大俠不吝賜教，這里先謝過(guò)了哈！嘿嘿 |
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蝸牛876(金幣+6,VIP+0):謝謝指點(diǎn)！一點(diǎn)心意，請(qǐng)笑納，呵呵 12-4 10:37
蝸牛876(金幣+6,VIP+0):謝謝指點(diǎn)！一點(diǎn)心意，請(qǐng)笑納，呵呵 12-4 10:37
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對(duì)于超支化的樣品，用傳統(tǒng)GPC（即：?jiǎn)螜z測(cè)器，只帶濃度型檢測(cè)器。如：RI，UV等）測(cè)試結(jié)果一般會(huì)低一些，而用三檢測(cè)器聯(lián)用，即所謂：TRI-SEC則應(yīng)該高些。因?yàn)�，樣品在GPC柱子上的分離，是按照體積（實(shí)際是流體力學(xué)體積）分離開(kāi)的。而超支化的樣品，一般流體力學(xué)體積較小而分子量較大。即：同種物質(zhì)當(dāng)直鏈樣品與支化樣品分子量相同時(shí)，支化樣品體積小些，支化程度越大，體積越小，密度越大（特性粘度IV越�。�；當(dāng)直鏈樣品與支化樣品體積相同時(shí)，支化樣品的分子量大些。所以，出現(xiàn)你上述這種情況，我覺(jué)得應(yīng)該算是正常的、正確的。傳統(tǒng)的GPC是看不出來(lái)體積與支化程度的。當(dāng)然，這些是在排除其它因素干擾的情況下來(lái)討論的。 |
2樓2009-12-01 10:07:11
蝸牛876
銀蟲(chóng) (小有名氣)
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- 專業(yè): 高分子/有機(jī)
3樓2009-12-04 10:39:40
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
dfq0730(金幣+2,VIP+0):再次表示感謝~ 12-7 16:44
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| 由于TRI-SEC中有激光散射檢測(cè)器LS，一步即可測(cè)到絕對(duì)分子量而無(wú)需做標(biāo)定曲線，光散射LS只對(duì)分子量有響應(yīng)而對(duì)流體力學(xué)體積無(wú)響應(yīng)，因此對(duì)超支化樣品，其體積可能并未增加很多，但是支化使其分子量增加很多，光散射測(cè)到了這個(gè)數(shù)據(jù)；同時(shí)，TRI-SEC中的粘度檢測(cè)器又測(cè)到了支化樣品的特性粘度IV，這個(gè)數(shù)據(jù)比直鏈樣品小很多，支化程度越大，IV越小，從而看出來(lái)樣品是超支化的，并且利用粘度檢測(cè)器的數(shù)據(jù)可以計(jì)算支化度數(shù)據(jù)。傳統(tǒng)GPC由于沒(méi)有LS和IV，因此無(wú)法看到支化情況。 |
4樓2009-12-07 10:50:22
garrett
木蟲(chóng) (小有名氣)
PhD
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5樓2010-03-24 16:22:43
sunny_windy110
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6樓2010-07-25 10:26:14
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