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蝸牛876銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】GPC與TRI-SEC的差別問題 已有1人參與
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最近做了一系列超支化聚合物，先是用單檢測GPC測定分子量，THF作流動(dòng)相，PSt為標(biāo)樣，后又用TRI-SEC重新測定，發(fā)現(xiàn)TRI-SEC的數(shù)據(jù)值要高于單檢測GPC的值，但我記得對于分子量不夠大的超支化聚合物，單檢測GPC的值應(yīng)該偏高，而TRI-SEC的值更接近真實(shí)值，也就應(yīng)該比單檢測GPC的值低，可我這一系列數(shù)據(jù)都高，不知道這樣是否正常？如果不正常，問題出現(xiàn)在哪里呢，是樣品的問題，還是測試的問題？ 本人是高化菜鳥一只  ，還請各位大俠不吝賜教，這里先謝過了哈！嘿嘿 |
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蝸牛876
銀蟲 (小有名氣)
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3樓2009-12-04 10:39:40
★ ★ ★ ★ ★ ★
蝸牛876(金幣+6,VIP+0):謝謝指點(diǎn)！一點(diǎn)心意，請笑納，呵呵 12-4 10:37
蝸牛876(金幣+6,VIP+0):謝謝指點(diǎn)！一點(diǎn)心意，請笑納，呵呵 12-4 10:37
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對于超支化的樣品，用傳統(tǒng)GPC（即：單檢測器，只帶濃度型檢測器。如：RI，UV等）測試結(jié)果一般會低一些，而用三檢測器聯(lián)用，即所謂：TRI-SEC則應(yīng)該高些。因?yàn)�，樣品在GPC柱子上的分離，是按照體積（實(shí)際是流體力學(xué)體積）分離開的。而超支化的樣品，一般流體力學(xué)體積較小而分子量較大。即：同種物質(zhì)當(dāng)直鏈樣品與支化樣品分子量相同時(shí)，支化樣品體積小些，支化程度越大，體積越小，密度越大（特性粘度IV越�。�；當(dāng)直鏈樣品與支化樣品體積相同時(shí)，支化樣品的分子量大些。所以，出現(xiàn)你上述這種情況，我覺得應(yīng)該算是正常的、正確的。傳統(tǒng)的GPC是看不出來體積與支化程度的。當(dāng)然，這些是在排除其它因素干擾的情況下來討論的。 |
2樓2009-12-01 10:07:11
★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
dfq0730(金幣+2,VIP+0):再次表示感謝~ 12-7 16:44
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
dfq0730(金幣+2,VIP+0):再次表示感謝~ 12-7 16:44
| 由于TRI-SEC中有激光散射檢測器LS，一步即可測到絕對分子量而無需做標(biāo)定曲線，光散射LS只對分子量有響應(yīng)而對流體力學(xué)體積無響應(yīng)，因此對超支化樣品，其體積可能并未增加很多，但是支化使其分子量增加很多，光散射測到了這個(gè)數(shù)據(jù)；同時(shí)，TRI-SEC中的粘度檢測器又測到了支化樣品的特性粘度IV，這個(gè)數(shù)據(jù)比直鏈樣品小很多，支化程度越大，IV越小，從而看出來樣品是超支化的，并且利用粘度檢測器的數(shù)據(jù)可以計(jì)算支化度數(shù)據(jù)。傳統(tǒng)GPC由于沒有LS和IV，因此無法看到支化情況。 |
4樓2009-12-07 10:50:22
garrett
木蟲 (小有名氣)
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5樓2010-03-24 16:22:43
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