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【交流】重結(jié)晶技術(shù)綜合——溶劑選擇、實(shí)驗(yàn)操作及經(jīng)驗(yàn)總結(jié) 已有6人參與
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重結(jié)晶技術(shù)，用處很大啊，分享啦！ 一、 溶劑的選擇原則和經(jīng)驗(yàn) 1、常用溶劑： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環(huán)己烷、 丁酮、丙酮、石油醚。 2、比較常用溶劑：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、環(huán)己酮、丁酮、環(huán)己酮、 二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環(huán)、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、**、正辛烷。 3、一個(gè)好的溶劑在沸點(diǎn)附近對(duì)待結(jié)晶物質(zhì)溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、 二氧六環(huán)、環(huán)己烷在低溫下接近凝固點(diǎn)，溶解能力很差，是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、 甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。 4、溶劑的沸點(diǎn)最好比被結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)低 50℃。否則易產(chǎn)生溶質(zhì)液化分層現(xiàn)象。溶劑的沸 點(diǎn)越高，沸騰時(shí)溶解力越強(qiáng)，對(duì)于高熔點(diǎn)物質(zhì)，最好選高沸點(diǎn)溶劑。 5、含有羥基、氨基而且熔點(diǎn)不太高的物質(zhì)盡量不選擇含氧溶劑。因?yàn)槿苜|(zhì)與溶劑形成分子 間氫鍵后很難析出。 6、含有氧、氮的物質(zhì)盡量不選擇醇做溶劑，原因同上。 7、溶質(zhì)和溶劑極性不要相差太懸殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>異丙醇>乙腈 >DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六環(huán)>**>苯>甲苯 >CCl4>正辛烷>環(huán)己烷>石油醚。 二、重結(jié)晶操作 1、 篩選溶劑：在試管中加入少量（麥粒大�。┐Y(jié)晶物，加入 0.5 mL根據(jù)上述規(guī)律所選 擇溶劑，加熱沸騰幾分鐘，看溶質(zhì)是否溶解。若溶解，用自來水沖試管外測(cè)，看是否有晶體 析出。初學(xué)者常把不溶雜質(zhì)當(dāng)成待結(jié)晶物！如果長時(shí)間加熱仍有不溶物，可以靜置試管片刻 并用冷水冷卻試管（勿搖動(dòng)）。如果有物質(zhì)在上層清液中析出，表示還可以增加一些溶解。 若稍微渾濁，表示溶劑溶解度太��；若沒有任何變化，說明不溶的固體是一種東西，已溶物 質(zhì)又非常易溶，不易析出。 2、 常規(guī)操作：在錐形瓶或圓底燒瓶中加入溶質(zhì)和一定溶劑，裝上球冷，加熱 10分鐘，若 仍有不溶物， 繼續(xù)從冷凝管上口補(bǔ)加溶劑至完全溶解再補(bǔ)加過量 30％溶劑。用折疊濾紙（折 疊濾紙和三角漏斗要提前預(yù)熱）趁熱過濾入錐形瓶。濾液自然冷卻后用布氏漏斗抽濾（用濾 液反過來沖洗錐形瓶！）。如果物質(zhì)在室溫溶解度很小，濾餅可以用少量冷的溶劑淋洗（先撤 掉減壓，加少量溶劑潤濕濾餅，再減壓抽干。注意：用玻璃塞把濾餅壓實(shí)有助于除掉更多溶 劑！）。如果所用溶劑不易揮發(fā)，可以在常壓下加入少量易揮發(fā)溶劑淋洗濾餅，如DMF可用乙 醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、環(huán)己酮可以用甲苯洗。初學(xué)者常遇到問題：大量結(jié)晶在濾紙 上析出，原因是漏斗和濾紙預(yù)熱不好、溶劑過量太少、過濾時(shí)間太長。如產(chǎn)品貴重，可將三 角漏斗和濾紙置于錐形瓶上用蒸氣預(yù)熱，邊過濾邊用已經(jīng)過濾的濾液蒸氣保溫，但上述操作 比較危險(xiǎn)，甲苯、醚類、石油醚、環(huán)己烷等易燃溶劑慎用此法。注意：用熱的重結(jié)晶母液淋 洗濾紙和所有黏附溶質(zhì)器具并冷卻可減少結(jié)晶損失。 3、 反常規(guī)操作熱抽濾：吸濾瓶不能預(yù)熱，布氏漏斗和濾紙放在溶解溶質(zhì)的錐形瓶上面利用 上升蒸氣潤濕，放在吸濾瓶上立即趁熱抽濾。注意抽氣壓力不能太大以防止吸濾瓶中母液爆 沸！初學(xué)者常犯錯(cuò)誤：濾紙沒有貼緊（可用雙層的）、動(dòng)作遲緩導(dǎo)致結(jié)晶在布氏漏斗中析出、 抽氣壓力太大導(dǎo)致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導(dǎo)致大量溶劑被抽進(jìn)泵中�？傊�，與“相似相溶“背道而馳就對(duì)了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結(jié)晶；小極性的東 西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。 1.先試：石油醚（正己烷）、**、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、 氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。**可以利用其（1）揮發(fā)性；（2）延 玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應(yīng)加以干燥。 2.混合溶劑法：用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至 澄清。靜置等待。。。 3.用分級(jí)結(jié)晶法。積累的母液過柱。 1）過柱預(yù)純化，粗分離后再結(jié)晶；2）石油醚熱提-冷析法；3）選低沸點(diǎn)的溶劑如**；4） 晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。 關(guān)于用**結(jié)晶�；亓�**時(shí)，要加一冷凝管。不斷從上口加**，直至混濁消失，有時(shí)是 因?yàn)槿芙獾妮^慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多**還有少量沉淀不溶，則 將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量**使澄清。自然放冷，可得晶型較 好的結(jié)晶。過濾。用少量**洗晶體。洗滌液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或 塞一團(tuán)衛(wèi)生紙，讓**自然揮發(fā)，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數(shù)量的晶 體出來，別太貪了，揮發(fā)干了就又要重來了：） 我曾經(jīng)用此法成功拆分了左旋和右旋的生物 堿。�！笆兔褵崽�-冷卻法”也是我用來對(duì)付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液， 底部油繼續(xù)加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻后一般會(huì)析出晶 體。 另外成油的一個(gè)原因是降溫太快。 |
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