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tpf0616銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】球磨氧化問題
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| 請(qǐng)教下大家，我現(xiàn)在在做球磨，我的材料中主要是鐵粉和錳粉，我用的是南京大學(xué)的行星式球磨機(jī)，轉(zhuǎn)速380，在球磨過程中錳總是被氧化成MnO，我用的是真空罐，充氬氣保護(hù)的，對(duì)于氧化問題有什么好的解決辦法呢？ |
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liminguy
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yusen_1982(金幣+1,VIP+0):謝謝應(yīng)助，金屬版期待您更多的參與~~ 12-16 07:36
tpf0616(金幣+5,VIP+0): 12-17 08:20
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tpf0616(金幣+5,VIP+0): 12-17 08:20
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我個(gè)人觀點(diǎn)： 1.檢查你買來的純金屬粉末是否質(zhì)量過關(guān)，粒度級(jí)別是多少，氧含量是多少，羰基的？水霧化的還是電解的？這些都影響初始原料的吸附氧量； 2.球磨過程中真空罐應(yīng)該反復(fù)進(jìn)行氬氣洗氣，保證不漏氣，氬氣用高純氬氣； 3.取粉過程中在手套箱里面進(jìn)行，出粉后用密封袋真空封裝，備用。 4。要求再高的話可以氫氣還原一下再密封封裝（這是下策，氧化后很難還原的）。 [ Last edited by liminguy on 2009-12-15 at 19:23 ] |
3樓2009-12-15 19:20:56
liminguy
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2樓2009-12-15 19:15:07
tpf0616
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謝謝您的回帖！我先來回答下您上面的問題，對(duì)于氧化檢測(cè)，我是把球磨后的粉末做了XRD，發(fā)現(xiàn)里面有MnO的峰，然后我又做了一個(gè)EPMA，發(fā)現(xiàn)里面的氧含量為20%多（原子比）。原始粉末我是純鐵粉（99.5%，200目）和錳粉（99.95%，100目），原材料我也做了一個(gè)XRD，發(fā)現(xiàn)沒有氧化，如果原材料被氧化了做XRD是不是檢測(cè)不出來？要不要去做個(gè)EPMA？對(duì)于納米級(jí)別的錳粉是不是一接觸空氣就會(huì)被氧化嗎？我球磨后的粉是在氬氣保護(hù)氣氛下取樣的，然后就存放在真空干燥箱里面的，直到打出來做XRD。 再一次感謝您的解答，可不可以再進(jìn)一步的交流下？，我QQ609592527 [ Last edited by tpf0616 on 2009-12-17 at 09:09 ] |
4樓2009-12-17 08:31:16
liminguy
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tpf0616(金幣+1,VIP+0):謝謝解答 12-17 09:12
tpf0616(金幣+1,VIP+0):謝謝解答 12-17 09:12
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如果從外面購(gòu)買的粉，氧含量很難保證，因?yàn)槟悴恢劳饷鎸?duì)粉末處理經(jīng)過了怎樣的流程，如果是一般工廠生產(chǎn)，現(xiàn)在國(guó)內(nèi)工人的素質(zhì)，很難保證氧含量。 你說用電子探針做元素分布，不知道你是直接掃描的粉末表面還是粉末截面，如果過粉末表面，那么建議你看一下粉末的截面，辦法是將粉末鑲嵌以后拋截面(最好拋光完后想辦法保證表面最少與空氣過多過長(zhǎng)時(shí)間接觸)，看看粉末內(nèi)部是不是也出現(xiàn)了氧化，如果也有很高氧含量，那很說明問題了，只能從原料或者工藝上找原因了。 原料的話，如果有可能，最好采用氬氣霧化制粉的方法，既能保證低的氧含量，又能保證成分的均勻性，但是此種方法不能靈活的改變?cè)吓浔�，成本偏高�?br /> 另外，我覺得放在干燥皿里面只是暫時(shí)措施，長(zhǎng)遠(yuǎn)措施還是要真空封裝。 [ Last edited by liminguy on 2009-12-17 at 09:05 ] |
5樓2009-12-17 09:03:48
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