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tpf0616銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】球磨氧化問題
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| 請教下大家,我現(xiàn)在在做球磨,我的材料中主要是鐵粉和錳粉,我用的是南京大學的行星式球磨機,轉(zhuǎn)速380,在球磨過程中錳總是被氧化成MnO,我用的是真空罐,充氬氣保護的,對于氧化問題有什么好的解決辦法呢? |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
↖(^ω^)↗
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如果從外面購買的粉,氧含量很難保證,因為你不知道外面對粉末處理經(jīng)過了怎樣的流程,如果是一般工廠生產(chǎn),現(xiàn)在國內(nèi)工人的素質(zhì),很難保證氧含量。 你說用電子探針做元素分布,不知道你是直接掃描的粉末表面還是粉末截面,如果過粉末表面,那么建議你看一下粉末的截面,辦法是將粉末鑲嵌以后拋截面(最好拋光完后想辦法保證表面最少與空氣過多過長時間接觸),看看粉末內(nèi)部是不是也出現(xiàn)了氧化,如果也有很高氧含量,那很說明問題了,只能從原料或者工藝上找原因了。 原料的話,如果有可能,最好采用氬氣霧化制粉的方法,既能保證低的氧含量,又能保證成分的均勻性,但是此種方法不能靈活的改變原料配比,成本偏高。 另外,我覺得放在干燥皿里面只是暫時措施,長遠措施還是要真空封裝。 [ Last edited by liminguy on 2009-12-17 at 09:05 ] |

鐵桿木蟲 (著名寫手)
↖(^ω^)↗

鐵桿木蟲 (著名寫手)
↖(^ω^)↗
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我個人觀點: 1.檢查你買來的純金屬粉末是否質(zhì)量過關(guān),粒度級別是多少,氧含量是多少,羰基的?水霧化的還是電解的?這些都影響初始原料的吸附氧量; 2.球磨過程中真空罐應該反復進行氬氣洗氣,保證不漏氣,氬氣用高純氬氣; 3.取粉過程中在手套箱里面進行,出粉后用密封袋真空封裝,備用。 4。要求再高的話可以氫氣還原一下再密封封裝(這是下策,氧化后很難還原的)。 [ Last edited by liminguy on 2009-12-15 at 19:23 ] |

銅蟲 (小有名氣)
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謝謝您的回帖!我先來回答下您上面的問題,對于氧化檢測,我是把球磨后的粉末做了XRD,發(fā)現(xiàn)里面有MnO的峰,然后我又做了一個EPMA,發(fā)現(xiàn)里面的氧含量為20%多(原子比)。原始粉末我是純鐵粉(99.5%,200目)和錳粉(99.95%,100目),原材料我也做了一個XRD,發(fā)現(xiàn)沒有氧化,如果原材料被氧化了做XRD是不是檢測不出來?要不要去做個EPMA?對于納米級別的錳粉是不是一接觸空氣就會被氧化嗎?我球磨后的粉是在氬氣保護氣氛下取樣的,然后就存放在真空干燥箱里面的,直到打出來做XRD。 再一次感謝您的解答,可不可以再進一步的交流下?,我QQ609592527 [ Last edited by tpf0616 on 2009-12-17 at 09:09 ] |
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