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tpf0616銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】球磨氧化問(wèn)題
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| 請(qǐng)教下大家，我現(xiàn)在在做球磨，我的材料中主要是鐵粉和錳粉，我用的是南京大學(xué)的行星式球磨機(jī)，轉(zhuǎn)速380，在球磨過(guò)程中錳總是被氧化成MnO，我用的是真空罐，充氬氣保護(hù)的，對(duì)于氧化問(wèn)題有什么好的解決辦法呢？ |
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可以用電木粉鑲嵌（熱鑲樣，考慮到氧化，不推薦），砂紙拋光，最后用拋光液或者拋光膏拋成鏡面； 或者用環(huán)氧樹脂+乙二胺（冷鑲樣，推薦，具體配比網(wǎng)上搞定）鑲嵌，砂紙拋光，最后用拋光液或者拋光膏拋成鏡面。 拋光鏡面最好立即干燥后（不要用電吹風(fēng)，那是熱風(fēng)，具體自己可以想辦法）送去噴碳，然后去做電子探針或者SEM，這樣可以避免表面過(guò)多氧化，如果時(shí)間上不允許，可以考慮放于抽真空的干燥皿保存，不過(guò)時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。 電子探針可以考慮線掃，從外部到內(nèi)部，或者只考慮內(nèi)部面掃，因?yàn)槟闱懊孀鲞^(guò)表面成分了。 試劑安全問(wèn)題，環(huán)氧樹脂很粘稠，粘到手上非常不容易去除，可以戴一次性手套，乙二胺有致癌作用，不宜大劑量接觸皮膚或者吸入，通風(fēng)櫥下進(jìn)行操作。 [ Last edited by liminguy on 2009-12-17 at 17:17 ] |
7樓2009-12-17 17:10:47
liminguy
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2樓2009-12-15 19:15:07
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yusen_1982(金幣+1,VIP+0):謝謝應(yīng)助，金屬版期待您更多的參與~~ 12-16 07:36
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我個(gè)人觀點(diǎn)： 1.檢查你買來(lái)的純金屬粉末是否質(zhì)量過(guò)關(guān)，粒度級(jí)別是多少，氧含量是多少，羰基的？水霧化的還是電解的？這些都影響初始原料的吸附氧量； 2.球磨過(guò)程中真空罐應(yīng)該反復(fù)進(jìn)行氬氣洗氣，保證不漏氣，氬氣用高純氬氣； 3.取粉過(guò)程中在手套箱里面進(jìn)行，出粉后用密封袋真空封裝，備用。 4。要求再高的話可以氫氣還原一下再密封封裝（這是下策，氧化后很難還原的）。 [ Last edited by liminguy on 2009-12-15 at 19:23 ] |
3樓2009-12-15 19:20:56
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謝謝您的回帖！我先來(lái)回答下您上面的問(wèn)題，對(duì)于氧化檢測(cè)，我是把球磨后的粉末做了XRD，發(fā)現(xiàn)里面有MnO的峰，然后我又做了一個(gè)EPMA，發(fā)現(xiàn)里面的氧含量為20%多（原子比）。原始粉末我是純鐵粉（99.5%，200目）和錳粉（99.95%，100目），原材料我也做了一個(gè)XRD，發(fā)現(xiàn)沒(méi)有氧化，如果原材料被氧化了做XRD是不是檢測(cè)不出來(lái)？要不要去做個(gè)EPMA？對(duì)于納米級(jí)別的錳粉是不是一接觸空氣就會(huì)被氧化嗎？我球磨后的粉是在氬氣保護(hù)氣氛下取樣的，然后就存放在真空干燥箱里面的，直到打出來(lái)做XRD。 再一次感謝您的解答，可不可以再進(jìn)一步的交流下？，我QQ609592527 [ Last edited by tpf0616 on 2009-12-17 at 09:09 ] |
4樓2009-12-17 08:31:16
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