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【求助】求助，xrd 極圖問題，獎勵金幣10個 已有6人參與
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| 求助，XRD極圖的基本原理，想知道需要多大一塊樣品，測試范圍到底是多大面積？ |
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mlizhiguo
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9樓2013-08-29 20:44:45
hjh509
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jlsdwlxsc
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
帝夫(金幣+2):感謝交流~ 2010-05-05 08:16:16
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由于透射法制樣困難，測試極圖更多采用(Schulz) 反射法原理 此法使用平板試樣，且在試樣附近裝一水平狹縫，把入射光束照射的試樣部位限制在水平軸線附近一狹窄區(qū)，以減少散焦。試樣繞水平軸轉(zhuǎn) 角，被照射體積不變 (照射面積和垂直透射深度分別為原來的 和 倍)，故反射強(qiáng)度不變，但試樣傾斜、產(chǎn)生散焦效應(yīng)， ＝－30～－90o范圍散焦較小，可大致認(rèn)為強(qiáng)度不變無需散焦樣正。試樣繞自身平面法線的轉(zhuǎn)動，稱為 角。反射法衍射幾何示于圖4，衍射儀軸垂直向上，試樣平面處于水平位置時， ，軋向RD與水平軸線AA′左方重合時 。從前面看試樣繞自身平面法線和從右看試樣繞AA′軸的順時針轉(zhuǎn)動時轉(zhuǎn)角為正。反射晶面法線ON始終在入射線與反射線平面內(nèi)并平分其夾角。圖4中試樣處于 、 位置，反射晶面法線投影于極網(wǎng)中心。試樣繞AA′軸順時針轉(zhuǎn)過 角，相當(dāng)于反射晶面法線從極網(wǎng)中心向相反方向 (向下) 沿半徑掃過 角；試樣繞自身平面法線順時針轉(zhuǎn)過 角，相當(dāng)于反射晶面法線沿一緯度圓反時針掃過 角；當(dāng) 角與 角同時轉(zhuǎn)動，相當(dāng)于反射晶面法線沿極網(wǎng)上一螺旋線掃描，螺旋線走向與 角轉(zhuǎn)動方向相反。 試樣繞水平軸AA′順時針轉(zhuǎn)動時，試樣的下半部和上半部分別向前后傾斜位移，它們的衍射線分別偏向接收狹縫的低角側(cè)和高角側(cè)，此即為散焦效應(yīng)。減小散焦效應(yīng)的辦法是在距試樣不遠(yuǎn)處放置一狹窄的水平狹縫，使試樣被照射面積局限在沿AA′軸的窄條區(qū)內(nèi)，這樣，試樣轉(zhuǎn)過 角而產(chǎn)生的傾斜位移便顯著減小，在相當(dāng)大的 角范圍內(nèi)所測強(qiáng)度基本保持不變而無需校正。如西門子公司的織構(gòu)測角儀，在試樣前面約30mm處裝有一寬約0.5mm的水平狹縫，可保證 角在－90o～－30o或稍大點(diǎn)范圍內(nèi)，所測反射強(qiáng)度基本不變， 時，強(qiáng)度下降不超過10%。計算法或標(biāo)樣對比法均可用于強(qiáng)度校正，接收狹縫的寬度應(yīng)大得足以接收變寬的線條。但當(dāng) ＞－15o時，散焦嚴(yán)重，強(qiáng)度迅速下降，用標(biāo)樣亦難作散焦校正。故使用通常的平板試樣，反射法只能測極圖中心 ( ＝－90o～－20o) 部分，極圖外圈部分的測定則應(yīng)使用透射法。 但反射法掃測角度范圍寬，制作方便，若選得合適晶面，往往只需測反射區(qū)極圖即可基本判定織構(gòu)。也可僅用反射區(qū)數(shù)據(jù)計算ODF。用Lopata?/FONT>Kula組合樣及對稱關(guān)系，可測完整極圖。反射法便于測表層織構(gòu)和逐層測試，結(jié)果較準(zhǔn)確，故被廣泛應(yīng)用。 標(biāo)樣與試樣的要求與制備 雖然反射區(qū)在較大角度范圍內(nèi)強(qiáng)度無需樣正，但常通過選擇適當(dāng)?shù)膆kl反射晶面和擴(kuò)大反射區(qū)，以便僅測繪反射區(qū)極圖即可判定織構(gòu)，故反射法也常使用標(biāo)樣，一是對比測量可作散焦及其他誤差校正，擴(kuò)大反射區(qū)測量角度范圍，二是若使用透射法和反射法結(jié)合測繪完整極圖時，常使用反射區(qū)標(biāo)樣強(qiáng)度作基礎(chǔ)，通過重疊區(qū)銜接和吸收校正，轉(zhuǎn)換透射區(qū)標(biāo)樣強(qiáng)度，三是使用標(biāo)樣強(qiáng)度分極較之用任意單位強(qiáng)度分極更能顯示出試樣擇優(yōu)取向偏離混亂狀態(tài)的程度。 標(biāo)樣通常使用過篩325目、成分與待測試樣相同或接近的粉末輕壓、(低于其屈服強(qiáng)度) 成型即可或再經(jīng)燒結(jié) (在真空或氬氣中) 而成。對純鐵而言，可用純鐵粉或還原鐵粉在不大于150Mpa壓力下輕壓、成型即可成反射標(biāo)樣，或可再在780o～800℃真空或氬氣中繞結(jié)3h，使之更致密和便于加工。燒結(jié)后在三個相互垂直的截面上攝取衍射花樣，若均無強(qiáng)度的織構(gòu)起伏，表明其為混亂取向可作標(biāo)樣。另一制法是將該材料粉末與稀釋的加拿大樹膠均勻混合，用噴霧器均勻噴在較厚的紙上，每次噴得要薄，不能滴流，不同 值的標(biāo)樣，可噴不同次數(shù)制得，干后從紙上剝下，此類標(biāo)樣密度較小底影較高。第三種制法是對有相變的金屬薄板，可通過反復(fù)相變控制其晶粒度和消除織構(gòu)而制成標(biāo)樣，其密度較大底影較低。 我用的是帕納科的衍射儀測試樣品一般用20*20mm的，厚度一般2mm以下就行。 |
5樓2010-05-05 00:54:27
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