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xuaijun至尊木蟲 (著名寫手)
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[交流]
【求助】關(guān)于熔點(diǎn)測(cè)定問題 已有15人參與
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| 請(qǐng)教大俠：熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)，為什么要控制升溫速度？升溫快了為什么熔點(diǎn)會(huì)偏高？反之，則所測(cè)定的熔點(diǎn)會(huì)偏低？誰能給出化學(xué)解釋？謝謝！ |
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xuaijun
至尊木蟲 (著名寫手)
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| 謝謝大本蟲，我遇到的實(shí)際問題是這樣的，測(cè)的是棕櫚油的固體脂肪含量（solid fat content,簡(jiǎn)稱SFC，它用來確定和調(diào)整油脂的分提菜單），由于棕櫚油沒有固定的熔點(diǎn)，所以不同溫度下的固體脂肪含量不同，測(cè)定方法是：先將棕櫚油在80℃下融化，再放到60℃中恒溫半小時(shí)，接著轉(zhuǎn)移到0℃的冰水浴中冷卻60min，最后放入所測(cè)溫度的低溫恒溫槽中恒溫30min，再用小核磁共振儀檢測(cè)，這是AOCS方法，我在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，其值與冷卻速度有很大的關(guān)系，冷卻速度越快，測(cè)出的結(jié)果偏大，反之，慢慢冷卻則測(cè)出的結(jié)果偏小，不知該怎么解釋？原以為與熔點(diǎn)的測(cè)定解釋相似，但我現(xiàn)在還是不能將二者聯(lián)系起來...... |
3樓2010-04-03 16:09:47
大本蟲
木蟲 (著名寫手)
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xuaijun(金幣+5): 2010-04-03 15:51
| 化合物溫度不到熔點(diǎn)時(shí)以固相存在，加熱使溫度上升，達(dá)到熔點(diǎn)時(shí)，開始有少量液體出現(xiàn)，此后，固液兩相平衡。繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時(shí)加熱所提供的熱量使固相不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橐合�，兩相間仍為平衡，最后的固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度線性上升。因此在接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2℃，只有這樣，才能使整個(gè)熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測(cè)得的熔點(diǎn)也越精確。 |
2樓2010-04-03 13:37:39
zhaoming166
銅蟲 (小有名氣)
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5樓2010-04-04 11:15:38
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xuaijun(金幣+1):謝謝參與
xuaijun(金幣+5): 2010-04-05 12:05
xuaijun(金幣+1):謝謝參與
xuaijun(金幣+5): 2010-04-05 12:05
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可能因?yàn)槔鋮s過快會(huì)出現(xiàn)過冷現(xiàn)象，導(dǎo)致結(jié)果偏大。 測(cè)熔點(diǎn)加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點(diǎn)10℃時(shí)，控制升溫速度1~2℃/min。熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變（熔化）為液態(tài)的溫度，熔點(diǎn)實(shí)質(zhì)上是該物質(zhì)固、液兩相可以共存并處于平衡的溫度。當(dāng)壓強(qiáng)增大時(shí)，這些物質(zhì)的熔點(diǎn)要升高，有雜質(zhì)即使數(shù)量很少，物質(zhì)的熔點(diǎn)也會(huì)有很大的變化，純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃（熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降，且熔距也較長(zhǎng)。  |
6樓2010-04-04 23:48:53
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