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xuaijun至尊木蟲 (著名寫手)
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[交流]
【求助】關(guān)于熔點測定問題 已有15人參與
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| 請教大俠：熔點測定時，為什么要控制升溫速度？升溫快了為什么熔點會偏高？反之，則所測定的熔點會偏低？誰能給出化學(xué)解釋？謝謝！ |
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大本蟲
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2樓2010-04-03 13:37:39
xuaijun
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| 謝謝大本蟲，我遇到的實際問題是這樣的，測的是棕櫚油的固體脂肪含量（solid fat content,簡稱SFC，它用來確定和調(diào)整油脂的分提菜單），由于棕櫚油沒有固定的熔點，所以不同溫度下的固體脂肪含量不同，測定方法是：先將棕櫚油在80℃下融化，再放到60℃中恒溫半小時，接著轉(zhuǎn)移到0℃的冰水浴中冷卻60min，最后放入所測溫度的低溫恒溫槽中恒溫30min，再用小核磁共振儀檢測，這是AOCS方法，我在實驗中發(fā)現(xiàn)，其值與冷卻速度有很大的關(guān)系，冷卻速度越快，測出的結(jié)果偏大，反之，慢慢冷卻則測出的結(jié)果偏小，不知該怎么解釋？原以為與熔點的測定解釋相似，但我現(xiàn)在還是不能將二者聯(lián)系起來...... |
3樓2010-04-03 16:09:47
shenyangph
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4樓2010-04-03 19:24:31
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5樓2010-04-04 11:15:38
★
xuaijun(金幣+1):謝謝參與
xuaijun(金幣+5): 2010-04-05 12:05
xuaijun(金幣+1):謝謝參與
xuaijun(金幣+5): 2010-04-05 12:05
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可能因為冷卻過快會出現(xiàn)過冷現(xiàn)象，導(dǎo)致結(jié)果偏大。 測熔點加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min。熔點是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變（熔化）為液態(tài)的溫度，熔點實質(zhì)上是該物質(zhì)固、液兩相可以共存并處于平衡的溫度。當(dāng)壓強增大時，這些物質(zhì)的熔點要升高，有雜質(zhì)即使數(shù)量很少，物質(zhì)的熔點也會有很大的變化，純粹的有機化合物，一般都有固定熔點。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃（熔點范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質(zhì)則其熔點下降，且熔距也較長。  |
6樓2010-04-04 23:48:53
xuaijun
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