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[資源]
【原創(chuàng)】鎂稀土合金金相磨樣方法和做實(shí)驗(yàn)省時間的程序
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今天第一次鎂合金做透射，效果還可以，超出本人的意外。高興之余，也想到自己有今天的一部和各位蟲子的幫助分不開。所以想把Mg-Gd-Y系（本人做的）的金相磨樣工藝和大家分享一下，一下內(nèi)容只是個人的經(jīng)驗(yàn)，如果和其他的蟲子不合，請不要抨擊。 1. 鑲樣 很多人都會用鑲樣機(jī)鑲，但是這樣我做過后，我發(fā)現(xiàn)這個鑲了的樣就只能做金相和掃描電鏡，透射和XRD都不行。我是把樣品切割成12*12*3mm，然后把樣品用雙面膠貼在食指上磨。開始不習(xí)慣容易磨斜，但一兩個樣后，你會發(fā)現(xiàn)磨樣的速度又快，也很平。砂紙程序：水磨600（磨兩面，主要是為了打硬度和照金相用，兩者都要平）---800---1500---金相1600，到金相1600后，樣品表面就像鏡子了，這是一定要用電吹風(fēng)把樣品吹干。當(dāng)然，很多蟲子會想到拋光，個人見解，完全沒必要，因?yàn)槲乙矑伖膺^，效果很差，可能是我個人技術(shù)不行。 2. 腐蝕 我曾經(jīng)試過苦味酸，酒精硝酸，硝酸蒸餾水。但個人認(rèn)為4%硝酸酒精最好。鎂合金的狀態(tài)不同，腐蝕時間完全不同：鑄態(tài)一般5—10s，完全固熔態(tài)60s--90s，趨向于90s。大家會說為什么時間都是一個范圍，并不是我故意吊大家胃口或者是保密之類的，完全是誤會。做過金相的蟲子有體會就會知道，一個固熔的樣品一分為二，然后腐蝕，腐蝕時間也會有差異，所以這時候就是要有耐心，不停的用顯微鏡查看是否腐蝕出來啦。我用的是維氏硬度計的目鏡，也能看到晶粒。我確定時間的程序如下：固熔樣品磨完后，在腐蝕液中用鑷子夾著來回晃動15s，拿出來用水沖洗，吹干，然后觀察，不夠的話不要返工磨樣，再腐蝕15s，重復(fù)上述過程，再不夠又重復(fù)15s，假如你總共腐蝕了90s終于看到晶界了，初步恭喜你！此時，把樣品從水磨1500磨到金相1600，吹干再一次性腐蝕90s，查看金相，如果成功看到清晰的晶界，恭喜你，這個樣你就算成功了。在這個地方，很多蟲子會說，有劃痕，圖片不漂亮，我可以明確的說，只要1600磨得好，劃痕會很細(xì)，腐蝕后基本上劃痕很淺，完全不影響美觀，你也可以在word里面調(diào)節(jié)襯度降低劃痕的可見度，如果還不行，那就用photoshop的畫筆或者仿制圖章把很明顯的劃痕去掉。這里絕對不是造假，只是把劃痕去掉，美化圖片而已。不同狀態(tài)的鎂合金按照這個程序也能很快掌握具體參數(shù)。如果樣品表面臟東西比較多，我的主要是細(xì)沙子，放在酒精里面用超聲波清洗。 3. 金相必須要磨的多，這樣你心里才會有個譜，成功的概率就更大了。一定要有耐心，我最初為了磨一個金相，磨了2個下午，現(xiàn)在回想起來，覺得挺值。 另外，我再分享一點(diǎn)做我實(shí)驗(yàn)省樣品和時間的實(shí)驗(yàn)流程： 金相樣品-----再次磨1500，1600后--------打硬度-----挑選代表性的樣品，磨1500，1600------------xrd測試-------SEM--------做浸泡實(shí)驗(yàn)-------磨1500，1600后-------鹽霧腐蝕-------磨1500，1600后------電化學(xué)測試（開路電位，極化曲線，交流阻抗）------選綜合性能最好的或者你想表征的磨樣到100um------TEM 整個一個過程下來，省了很多磨樣的次數(shù)和樣品數(shù)，并且最重要的是，你的所有測試都是在同一個樣品下進(jìn)行的，這樣實(shí)驗(yàn)的對應(yīng)性和精確性也提高了很多。 上面是個人做實(shí)驗(yàn)的一些經(jīng)驗(yàn)，分享給大家，覺得對你們有意義的就頂一下，如果覺得是無稽之談，也往您口下留情，真心希望蟲子能給我提出更好的建議 [ Last edited by gdk199 on 2010-5-5 at 20:52 ] |
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