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gdk199金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【原創(chuàng)】鎂稀土合金金相磨樣方法和做實(shí)驗(yàn)省時(shí)間的程序
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今天第一次鎂合金做透射,效果還可以,超出本人的意外。高興之余,也想到自己有今天的一部和各位蟲(chóng)子的幫助分不開(kāi)。所以想把Mg-Gd-Y系(本人做的)的金相磨樣工藝和大家分享一下,一下內(nèi)容只是個(gè)人的經(jīng)驗(yàn),如果和其他的蟲(chóng)子不合,請(qǐng)不要抨擊。 1. 鑲樣 很多人都會(huì)用鑲樣機(jī)鑲,但是這樣我做過(guò)后,我發(fā)現(xiàn)這個(gè)鑲了的樣就只能做金相和掃描電鏡,透射和XRD都不行。我是把樣品切割成12*12*3mm,然后把樣品用雙面膠貼在食指上磨。開(kāi)始不習(xí)慣容易磨斜,但一兩個(gè)樣后,你會(huì)發(fā)現(xiàn)磨樣的速度又快,也很平。砂紙程序:水磨600(磨兩面,主要是為了打硬度和照金相用,兩者都要平)---800---1500---金相1600,到金相1600后,樣品表面就像鏡子了,這是一定要用電吹風(fēng)把樣品吹干。當(dāng)然,很多蟲(chóng)子會(huì)想到拋光,個(gè)人見(jiàn)解,完全沒(méi)必要,因?yàn)槲乙矑伖膺^(guò),效果很差,可能是我個(gè)人技術(shù)不行。 2. 腐蝕 我曾經(jīng)試過(guò)苦味酸,酒精硝酸,硝酸蒸餾水。但個(gè)人認(rèn)為4%硝酸酒精最好。鎂合金的狀態(tài)不同,腐蝕時(shí)間完全不同:鑄態(tài)一般5—10s,完全固熔態(tài)60s--90s,趨向于90s。大家會(huì)說(shuō)為什么時(shí)間都是一個(gè)范圍,并不是我故意吊大家胃口或者是保密之類(lèi)的,完全是誤會(huì)。做過(guò)金相的蟲(chóng)子有體會(huì)就會(huì)知道,一個(gè)固熔的樣品一分為二,然后腐蝕,腐蝕時(shí)間也會(huì)有差異,所以這時(shí)候就是要有耐心,不停的用顯微鏡查看是否腐蝕出來(lái)啦。我用的是維氏硬度計(jì)的目鏡,也能看到晶粒。我確定時(shí)間的程序如下:固熔樣品磨完后,在腐蝕液中用鑷子夾著來(lái)回晃動(dòng)15s,拿出來(lái)用水沖洗,吹干,然后觀(guān)察,不夠的話(huà)不要返工磨樣,再腐蝕15s,重復(fù)上述過(guò)程,再不夠又重復(fù)15s,假如你總共腐蝕了90s終于看到晶界了,初步恭喜你!此時(shí),把樣品從水磨1500磨到金相1600,吹干再一次性腐蝕90s,查看金相,如果成功看到清晰的晶界,恭喜你,這個(gè)樣你就算成功了。在這個(gè)地方,很多蟲(chóng)子會(huì)說(shuō),有劃痕,圖片不漂亮,我可以明確的說(shuō),只要1600磨得好,劃痕會(huì)很細(xì),腐蝕后基本上劃痕很淺,完全不影響美觀(guān),你也可以在word里面調(diào)節(jié)襯度降低劃痕的可見(jiàn)度,如果還不行,那就用photoshop的畫(huà)筆或者仿制圖章把很明顯的劃痕去掉。這里絕對(duì)不是造假,只是把劃痕去掉,美化圖片而已。不同狀態(tài)的鎂合金按照這個(gè)程序也能很快掌握具體參數(shù)。如果樣品表面臟東西比較多,我的主要是細(xì)沙子,放在酒精里面用超聲波清洗。 3. 金相必須要磨的多,這樣你心里才會(huì)有個(gè)譜,成功的概率就更大了。一定要有耐心,我最初為了磨一個(gè)金相,磨了2個(gè)下午,現(xiàn)在回想起來(lái),覺(jué)得挺值。 另外,我再分享一點(diǎn)做我實(shí)驗(yàn)省樣品和時(shí)間的實(shí)驗(yàn)流程: 金相樣品-----再次磨1500,1600后--------打硬度-----挑選代表性的樣品,磨1500,1600------------xrd測(cè)試-------SEM--------做浸泡實(shí)驗(yàn)-------磨1500,1600后-------鹽霧腐蝕-------磨1500,1600后------電化學(xué)測(cè)試(開(kāi)路電位,極化曲線(xiàn),交流阻抗)------選綜合性能最好的或者你想表征的磨樣到100um------TEM 整個(gè)一個(gè)過(guò)程下來(lái),省了很多磨樣的次數(shù)和樣品數(shù),并且最重要的是,你的所有測(cè)試都是在同一個(gè)樣品下進(jìn)行的,這樣實(shí)驗(yàn)的對(duì)應(yīng)性和精確性也提高了很多。 上面是個(gè)人做實(shí)驗(yàn)的一些經(jīng)驗(yàn),分享給大家,覺(jué)得對(duì)你們有意義的就頂一下,如果覺(jué)得是無(wú)稽之談,也往您口下留情,真心希望蟲(chóng)子能給我提出更好的建議 [ Last edited by gdk199 on 2010-5-5 at 20:52 ] |
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