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【求助】請(qǐng)教：注射用水溶性維生素檢測(cè)問題？ 已有2人參與
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請(qǐng)教：注射用水溶性維生素中關(guān)于煙酰胺、等5項(xiàng)的液相檢測(cè)方法其標(biāo)準(zhǔn)為煙酰胺、鹽酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸鈉、維生素Ｃ鈉和核黃素磷酸鈉 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典1995年版二部附錄Ⅴ�。模y(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用氨基鍵合多孔硅膠為填料，以（0.02mol/L）磷酸二氫鉀溶液-乙腈（27:73），用10％鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.3的溶液為流動(dòng)相，流速為1.5ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：煙酰胺、鹽酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸鈉、維生素C鈉為214nm；核黃素磷酸鈉用螢光檢測(cè)λEX＝445nm、λEM＝520nm。各組分的分離度應(yīng)符合要求。 對(duì)照品溶液的制備 （1）取煙酰胺對(duì)照品約150mg、硝酸硫胺對(duì)照品約12mg、鹽酸吡哆辛對(duì)照品約18mg、泛酸鈉對(duì)照品約62mg，分別精密稱量置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度搖勻，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗處充氮?dú)庥诹阆?0℃可保存1 個(gè)月。 （2）取維生素C鈉對(duì)照品約425mg、核黃素磷酸鈉對(duì)照品約19mg，精密稱定，置50ml量瓶中加水溶解并稀釋至刻度搖勻，精密量取 2ml置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻即為對(duì)照品溶液（Ⅱ），此溶液必須臨用新鮮配制，并于零下20℃保存，用前放置至室 溫。 等容混合對(duì)照品溶液（Ⅰ）和對(duì)照品溶液（Ⅱ）即為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物約2瓶重量，精密稱定，置 100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度。 測(cè)定法 取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，交替注入液相色譜儀，測(cè)定，用外標(biāo)法計(jì)算各組分含量，即得。 目前存在問題用紫外檢測(cè)的分不開5種組分，大家有什么好辦法，謝謝 |
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2樓2010-04-21 00:15:34
429649057
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 7578.1
- 帖子: 259
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3樓2010-04-21 09:50:56
4樓2010-04-23 13:40:09
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