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【求助】請教：注射用水溶性維生素檢測問題？ 已有2人參與
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請教：注射用水溶性維生素中關于煙酰胺、等5項的液相檢測方法其標準為煙酰胺、鹽酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸鈉、維生素Ｃ鈉和核黃素磷酸鈉 照高效液相色譜法（中國藥典1995年版二部附錄Ⅴ Ｄ）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用氨基鍵合多孔硅膠為填料，以（0.02mol/L）磷酸二氫鉀溶液-乙腈（27:73），用10％鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.3的溶液為流動相，流速為1.5ml/min，檢測波長：煙酰胺、鹽酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸鈉、維生素C鈉為214nm；核黃素磷酸鈉用螢光檢測λEX＝445nm、λEM＝520nm。各組分的分離度應符合要求。 對照品溶液的制備 （1）取煙酰胺對照品約150mg、硝酸硫胺對照品約12mg、鹽酸吡哆辛對照品約18mg、泛酸鈉對照品約62mg，分別精密稱量置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度搖勻，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗處充氮氣于零下20℃可保存1 個月。 （2）取維生素C鈉對照品約425mg、核黃素磷酸鈉對照品約19mg，精密稱定，置50ml量瓶中加水溶解并稀釋至刻度搖勻，精密量取 2ml置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻即為對照品溶液（Ⅱ），此溶液必須臨用新鮮配制，并于零下20℃保存，用前放置至室 溫。 等容混合對照品溶液（Ⅰ）和對照品溶液（Ⅱ）即為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的內(nèi)容物約2瓶重量，精密稱定，置 100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液各10μl，交替注入液相色譜儀，測定，用外標法計算各組分含量，即得。 目前存在問題用紫外檢測的分不開5種組分，大家有什么好辦法，謝謝 |
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3樓2010-04-21 09:50:56
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