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peixl999木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】DSC為什么要兩次升溫 已有13人參與
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各位蟲友： 想問一下，DSC測玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為什么取第二次升溫的曲線，第一次升溫除了去除殘余的溶劑，消除熱歷史。還有其他的作用嗎？第一次和第二次的曲線差別是由什么原因造成的呢？希望詳細(xì)些，謝謝了 |
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zrh2505177
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第一次升溫： 可以得到迭加了熱歷史（冷卻結(jié)晶歷史、應(yīng)力歷史、固化歷史等）與一些其他因素（水分、添加劑等）的原始材料的性質(zhì)。第一次升溫的玻璃化轉(zhuǎn)變在轉(zhuǎn)變區(qū)域往往伴隨有應(yīng)力松弛峰。未完全固化的熱固性樹脂第一次升溫玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低，其后有不可逆的固化放熱峰。部分結(jié)晶材料利用第一次升溫結(jié)果可以計算室溫下的原始結(jié)晶度。某些纖維等吸水量大的樣品往往伴隨有水分揮發(fā)的較大的吸熱峰，可能掩蓋樣品本身的一些特征轉(zhuǎn)變。 從樣品比較的角度出發(fā)，第一次升溫在升溫至高彈態(tài)或粘流態(tài)的過程中消除了各樣品不同的熱歷史以及一些其他因素的影響，有利于后續(xù)第二次升溫對樣品的真實(shí)面貌進(jìn)行比較。 冷卻過程： 在很多情況下與第二次升溫的測試結(jié)果息息相關(guān)，其實(shí)驗(yàn)條件視樣品與實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩ā３Ｒ姷陌ň�性冷卻、等溫結(jié)晶，以及淬冷。對于單個材料研究可使用不同的冷卻條件，在第二次升溫中研究冷卻條件對結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔融過程等的影響。對于橫向的樣品比較可對各樣品使用相同的冷卻條件（使樣品擁有相同的熱歷史），在第二次升溫中比較材料在同等熱歷史條件下的性能差異。 第二次升溫： 玻璃化轉(zhuǎn)變：消除了應(yīng)力松弛峰后的玻璃化轉(zhuǎn)變曲線形狀顯得更為典型和規(guī)整。 熱固性樹脂：如果第一次升溫中有固化峰，則表明材料在升溫過程中固化程度得到了提高，第二次升溫的玻璃化溫度一般會提高。由于玻璃化溫度直接與固化程度相關(guān)，據(jù)此也可對原始物料進(jìn)行固化條件（第一次升溫）vs 固化程度（由第二次升溫的玻璃化溫度表征）的研究。 部分結(jié)晶材料：得到的是經(jīng)過特定冷卻條件（結(jié)晶歷史）處理后的材料的熔融／重結(jié)晶曲線。可進(jìn)行結(jié)晶度、晶體熔程／熔融熱焓與結(jié)晶歷史關(guān)系的研究。 易吸水樣品：消除了水分的干擾，得到樣品的真實(shí)轉(zhuǎn)變曲線。 對于樣品比較，由于消除了各樣品相互間不同熱歷史的影響，使各樣品的測試處于同一條“起跑線”，更有利于比較樣品的性能差異。 |
6樓2010-04-20 21:10:40
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