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peixl999木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】DSC為什么要兩次升溫 已有13人參與
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各位蟲友: 想問一下,DSC測玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為什么取第二次升溫的曲線,第一次升溫除了去除殘余的溶劑,消除熱歷史。還有其他的作用嗎?第一次和第二次的曲線差別是由什么原因造成的呢?希望詳細些,謝謝了 |
實驗測試 | 聚酯PETPBT |

銀蟲 (正式寫手)
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第一次升溫: 可以得到迭加了熱歷史(冷卻結(jié)晶歷史、應力歷史、固化歷史等)與一些其他因素(水分、添加劑等)的原始材料的性質(zhì)。第一次升溫的玻璃化轉(zhuǎn)變在轉(zhuǎn)變區(qū)域往往伴隨有應力松弛峰。未完全固化的熱固性樹脂第一次升溫玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低,其后有不可逆的固化放熱峰。部分結(jié)晶材料利用第一次升溫結(jié)果可以計算室溫下的原始結(jié)晶度。某些纖維等吸水量大的樣品往往伴隨有水分揮發(fā)的較大的吸熱峰,可能掩蓋樣品本身的一些特征轉(zhuǎn)變。 從樣品比較的角度出發(fā),第一次升溫在升溫至高彈態(tài)或粘流態(tài)的過程中消除了各樣品不同的熱歷史以及一些其他因素的影響,有利于后續(xù)第二次升溫對樣品的真實面貌進行比較。 冷卻過程: 在很多情況下與第二次升溫的測試結(jié)果息息相關(guān),其實驗條件視樣品與實驗目的而定。常見的包括線性冷卻、等溫結(jié)晶,以及淬冷。對于單個材料研究可使用不同的冷卻條件,在第二次升溫中研究冷卻條件對結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔融過程等的影響。對于橫向的樣品比較可對各樣品使用相同的冷卻條件(使樣品擁有相同的熱歷史),在第二次升溫中比較材料在同等熱歷史條件下的性能差異。 第二次升溫: 玻璃化轉(zhuǎn)變:消除了應力松弛峰后的玻璃化轉(zhuǎn)變曲線形狀顯得更為典型和規(guī)整。 熱固性樹脂:如果第一次升溫中有固化峰,則表明材料在升溫過程中固化程度得到了提高,第二次升溫的玻璃化溫度一般會提高。由于玻璃化溫度直接與固化程度相關(guān),據(jù)此也可對原始物料進行固化條件(第一次升溫)vs 固化程度(由第二次升溫的玻璃化溫度表征)的研究。 部分結(jié)晶材料:得到的是經(jīng)過特定冷卻條件(結(jié)晶歷史)處理后的材料的熔融/重結(jié)晶曲線?蛇M行結(jié)晶度、晶體熔程/熔融熱焓與結(jié)晶歷史關(guān)系的研究。 易吸水樣品:消除了水分的干擾,得到樣品的真實轉(zhuǎn)變曲線。 對于樣品比較,由于消除了各樣品相互間不同熱歷史的影響,使各樣品的測試處于同一條“起跑線”,更有利于比較樣品的性能差異。 |

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