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zoujing10

銅蟲 (小有名氣)

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共同學習，共同進步

1樓 2010-04-25 13:20:18

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haruka1775

新蟲 (初入文壇)

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zoujing10(金幣+20, 翻譯EPI+1): 2010-04-26 22:14

實施例1
將7β-[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-頭孢烯-4-醋酸戊酰氧甲酯•鹽酸鹽（23g；36.7mmol）溶于69ml甲醇中，15℃下將67ml 0.5%鹽酸用15分鐘滴入到該溶液中。混合物在冰凍下攪拌4小時。過濾沉淀，用冷水洗凈后干燥，既得7β-[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-頭孢烯-4-醋酸戊酰氧甲酯•鹽酸鹽一水合物的精結晶21.9g。收率：95.0%。mp.163℃（分解）。示差熱分析圖=約在70℃-95℃之間1個水分子（2.89%：7次平均值）脫離后，在130℃開始分解。
實施例2
將與實施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于138ml甲醇，15℃下30分鐘內(nèi)滴入到160ml 0.2%鹽酸中�；旌衔镌诒鶅鱿聰嚢�10小時。過濾沉淀，冷水洗凈，干燥既得與實施例1相同精結晶20g。收率：86.9%
實施例3
將與實施例1相同的原料（40g；63.9mmol）在10℃下溶于120ml甲醇，20℃下30分鐘內(nèi)滴入到242ml 0.24%鹽酸中。同溫下攪拌15分鐘，再在3℃攪拌2小時。過濾沉淀，用冷水200ml洗凈，干燥既得與實施例1相同精結晶38g。收率：95.0%
實施例4
將與實施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于46ml甲醇，10℃下30分鐘內(nèi)滴入到55ml 0.6%鹽酸中�；旌衔镌诒鶅鱿聰嚢�3小時。過濾沉淀，冷水洗凈，干燥既得與實施例1相同精結晶22g。收率：95.6%
實施例5
將與實施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于115ml甲醇，10℃下30分鐘內(nèi)滴入到115ml 0.3%鹽酸中�；旌衔镌诒鶅鱿聰嚢�5小時。過濾沉淀，冷水洗凈，干燥既得與實施例1相同精結晶21.5g。收率：93.4%
實施例6
將與實施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于92ml甲醇，25℃下30分鐘內(nèi)滴入到80ml 0.4%鹽酸中�；旌衔镌诒鶅鱿聰嚢�7小時。過濾沉淀，冷水洗凈，干燥既得與實施例1相同精結晶21.8g。收率：94.8%
【發(fā)明功效】
S-1108鹽酸鹽無水物易吸收一分子水而變成本發(fā)明的S-1108鹽酸鹽一水合物。根據(jù)本發(fā)明方法（見下表4）可見，相比較制造例3的舊方法，本發(fā)明S-1108鹽酸鹽一水合物的結晶中殘留有機溶劑量少，毒性低，品質(zhì)穩(wěn)定，是適用于制劑化生產(chǎn)的口服頭孢菌素類抗生素。

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2樓2010-04-26 19:48:17