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zoujing10(金幣+20, 翻譯EPI+1): 2010-04-26 22:14
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實(shí)施例1 將7β-[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-頭孢烯-4-醋酸戊酰氧甲酯•鹽酸鹽（23g；36.7mmol）溶于69ml甲醇中，15℃下將67ml 0.5%鹽酸用15分鐘滴入到該溶液中。混合物在冰凍下攪拌4小時(shí)。過濾沉淀，用冷水洗凈后干燥，既得7β-[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-戊烯酰胺]-3-氨基甲酰氧甲基-3-頭孢烯-4-醋酸戊酰氧甲酯•鹽酸鹽一水合物的精結(jié)晶21.9g。收率：95.0%。mp.163℃（分解）。示差熱分析圖=約在70℃-95℃之間1個(gè)水分子（2.89%：7次平均值）脫離后，在130℃開始分解。 實(shí)施例2 將與實(shí)施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于138ml甲醇，15℃下30分鐘內(nèi)滴入到160ml 0.2%鹽酸中�；旌衔镌诒鶅鱿聰嚢�10小時(shí)。過濾沉淀，冷水洗凈，干燥既得與實(shí)施例1相同精結(jié)晶20g。收率：86.9% 實(shí)施例3 將與實(shí)施例1相同的原料（40g；63.9mmol）在10℃下溶于120ml甲醇，20℃下30分鐘內(nèi)滴入到242ml 0.24%鹽酸中。同溫下攪拌15分鐘，再在3℃攪拌2小時(shí)。過濾沉淀，用冷水200ml洗凈，干燥既得與實(shí)施例1相同精結(jié)晶38g。收率：95.0% 實(shí)施例4 將與實(shí)施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于46ml甲醇，10℃下30分鐘內(nèi)滴入到55ml 0.6%鹽酸中�；旌衔镌诒鶅鱿聰嚢�3小時(shí)。過濾沉淀，冷水洗凈，干燥既得與實(shí)施例1相同精結(jié)晶22g。收率：95.6% 實(shí)施例5 將與實(shí)施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于115ml甲醇，10℃下30分鐘內(nèi)滴入到115ml 0.3%鹽酸中�；旌衔镌诒鶅鱿聰嚢�5小時(shí)。過濾沉淀，冷水洗凈，干燥既得與實(shí)施例1相同精結(jié)晶21.5g。收率：93.4% 實(shí)施例6 將與實(shí)施例1相同的原料（23g；36.7mmol）溶于92ml甲醇，25℃下30分鐘內(nèi)滴入到80ml 0.4%鹽酸中�；旌衔镌诒鶅鱿聰嚢�7小時(shí)。過濾沉淀，冷水洗凈，干燥既得與實(shí)施例1相同精結(jié)晶21.8g。收率：94.8% 【發(fā)明功效】 S-1108鹽酸鹽無水物易吸收一分子水而變成本發(fā)明的S-1108鹽酸鹽一水合物。根據(jù)本發(fā)明方法（見下表4）可見，相比較制造例3的舊方法，本發(fā)明S-1108鹽酸鹽一水合物的結(jié)晶中殘留有機(jī)溶劑量少，毒性低，品質(zhì)穩(wěn)定，是適用于制劑化生產(chǎn)的口服頭孢菌素類抗生素。 |
2樓2010-04-26 19:48:17
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