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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


[交流] 【請(qǐng)教】亞微米級(jí)聚苯乙烯(PS)微球的制備問題

亞微米聚苯乙烯微球的制備,我是利用無皂乳液聚合的方法制備的,想制備500nm左右單分散的PS微球,但是做了好多次每次做完都不是太勻,用粒度儀測(cè)量總有些打球和特別小的球,但是比例不大,SEM也做過了,感覺不太勻。有蟲友做過類似的實(shí)驗(yàn)嗎,問題出在哪里現(xiàn)在找不出。文獻(xiàn)的配比也做了,但是還是不行,反應(yīng)裝置有影響嗎?或者大球(1微米以上)和小球(300nm)以下,能通過什么方法處理掉嗎?希望大家多多指教,這是剛剛做出的一組數(shù)據(jù),大部分都是這樣跨度在09-1.3之間變動(dòng)。希望高手指教。我會(huì)不吝金幣的
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這是最簡單的高分子實(shí)驗(yàn)了,說說你怎么做的才行
2樓2010-04-25 22:42:20
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-04-25 22:42:20:
這是最簡單的高分子實(shí)驗(yàn)了,說說你怎么做的才行

苯乙烯10-20g都討論過,
KPS的量為單體的2%-3%,
水300ml,
溫度70°
時(shí)間24小時(shí),
反應(yīng)前把單體和水加入500ml三口瓶中,然后將反應(yīng)體系放入70°水浴攪拌通氮驅(qū)養(yǎng)半小時(shí),然后加入KPS。反應(yīng)24小時(shí)。
也討論過加入鹽(氯化鈉或者硝酸鈉討論離子強(qiáng)度對(duì)體系的影響)但是分散性還是這樣。變化不大,總是有一小部分大球和小球。攪拌槳用聚四氟乙烯雙葉攪拌。
3樓2010-04-26 09:20:30
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bigdos

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 09:20:30:

苯乙烯10-20g都討論過,
KPS的量為單體的2%-3%,
水300ml,
溫度70°
時(shí)間24小時(shí),
反應(yīng)前把單體和水加入500ml三口瓶中,然后將反應(yīng)體系放入70°水浴攪拌通氮驅(qū)養(yǎng)半小時(shí),然后加入KPS。反應(yīng)24小時(shí)。
也討論 ...

你是要指定的粒徑還是球徑的單一分散?
要單分散的苯乙烯粒子還是挺困難的
4樓2010-04-26 09:28:44
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


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5樓2010-04-26 10:07:04
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ffffjjjj

金蟲 (著名寫手)


第一,苯乙烯要減壓蒸餾,KPS要重結(jié)晶,這很重要;
第二,攪拌的時(shí)候不要過于劇烈;
第三,溫度控制在75-85度之間,并且避免大的波動(dòng);
第四,最好能一直小氣流氮?dú)獗Wo(hù);
第五,從100ml開始做起,不要急著做300ml,甚至500ml
第六,你的配方中,KPS似乎有點(diǎn)高,略微調(diào)低一點(diǎn)試一下。
做好了,告訴我一下
6樓2010-04-26 10:54:41
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by ffffjjjj at 2010-04-26 10:54:41:
第一,苯乙烯要減壓蒸餾,KPS要重結(jié)晶,這很重要;
第二,攪拌的時(shí)候不要過于劇烈;
第三,溫度控制在75-85度之間,并且避免大的波動(dòng);
第四,最好能一直小氣流氮?dú)獗Wo(hù);
第五,從100ml開始做起,不要急著做 ...

苯乙烯和KPS都精致了,這是常識(shí)性的東西,攪拌從250rpm-400rpm也都做過,感覺影響不太大,溫度從65-80都做過,波動(dòng)正負(fù)0.5°,氮?dú)庥斜Wo(hù)。
你說的100ml是指水的量嗎?
7樓2010-04-26 12:29:26
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bigdos

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by ffffjjjj at 2010-04-26 10:54:41:
第一,苯乙烯要減壓蒸餾,KPS要重結(jié)晶,這很重要;
第二,攪拌的時(shí)候不要過于劇烈;
第三,溫度控制在75-85度之間,并且避免大的波動(dòng);
第四,最好能一直小氣流氮?dú)獗Wo(hù);
第五,從100ml開始做起,不要急著做 ...

75-85度的溫度太高了吧?引發(fā)劑的半衰期太短,很快就會(huì)消耗光,不利于反應(yīng)
8樓2010-04-26 13:49:52
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bigdos

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 12:29:26:

苯乙烯和KPS都精致了,這是常識(shí)性的東西,攪拌從250rpm-400rpm也都做過,感覺影響不太大,溫度從65-80都做過,波動(dòng)正負(fù)0.5°,氮?dú)庥斜Wo(hù)。
你說的100ml是指水的量嗎?

70度溫度比較適合,而且文獻(xiàn)里基本都是用70來做。
100mL是指三口瓶或者四口瓶的容量,樣品做到70-80毫升就可以,固含量10%左右,KPS一般1-2wt%苯乙烯。
最好采用機(jī)械攪拌,不要用什么磁力攪拌,根本不可能實(shí)現(xiàn)充分?jǐn)嚢,除非非常好的那種。轉(zhuǎn)速恒定,不要有太大的波動(dòng),轉(zhuǎn)速也會(huì)影響粒徑及分布
9樓2010-04-26 13:53:09
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by bigdos at 2010-04-26 13:53:09:

70度溫度比較適合,而且文獻(xiàn)里基本都是用70來做。
100mL是指三口瓶或者四口瓶的容量,樣品做到70-80毫升就可以,固含量10%左右,KPS一般1-2wt%苯乙烯。
最好采用機(jī)械攪拌,不要用什么磁力攪拌,根本不可能實(shí)現(xiàn) ...

都做過,你說的這些我都做過好多討論實(shí)驗(yàn),大容量和小容量的都做過,變化不大,攪拌不是問題,進(jìn)口機(jī)械攪拌器,8000多一臺(tái)。KPS的量在1-3%wt of St問題一直純?cè)冢?br /> 你們的粒徑分布怎么算的?
多大算是單分散啊,或者粒度分布儀的跨度多大可視為單分散。
10樓2010-04-26 15:55:05
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418121628

新蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 09:20:30:

苯乙烯10-20g都討論過,
KPS的量為單體的2%-3%,
水300ml,
溫度70°
時(shí)間24小時(shí),
反應(yīng)前把單體和水加入500ml三口瓶中,然后將反應(yīng)體系放入70°水浴攪拌通氮驅(qū)養(yǎng)半小時(shí),然后加入KPS。反應(yīng)24小時(shí)。
也討論 ...

引發(fā)劑的量干嘛加那么大?一般說來,只加單體的1%wt。如果是為了提高反應(yīng)速率,獲得粒徑小的微球,那就應(yīng)該縮短反應(yīng)時(shí)間。
11樓2010-04-26 19:39:08
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by 418121628 at 2010-04-26 19:39:08:
引發(fā)劑的量干嘛加那么大?一般說來,只加單體的1%wt。如果是為了提高反應(yīng)速率,獲得粒徑小的微球,那就應(yīng)該縮短反應(yīng)時(shí)間。

縮短反應(yīng)時(shí)間,單體轉(zhuǎn)化不充分,粒徑大小不是縮短時(shí)間就可以的,那樣分散性也不好。無皂討論的文獻(xiàn)大都都是這個(gè)配比,
12樓2010-04-26 19:51:08
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上面講的都很好啊,這個(gè)實(shí)驗(yàn)很容易重復(fù),可能還是實(shí)驗(yàn)技能太差導(dǎo)致的
13樓2010-04-27 14:25:51
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-04-27 14:25:51:
上面講的都很好啊,這個(gè)實(shí)驗(yàn)很容易重復(fù),可能還是實(shí)驗(yàn)技能太差導(dǎo)致的

一個(gè)博士在做,這么差怎么讀的博士啊,F(xiàn)在要求的比較苛刻。這是個(gè)國家項(xiàng)目中的一部分
14樓2010-04-27 15:04:37
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guoxinying

銀蟲 (正式寫手)


wandaohzl: 謝謝參與 2011-04-13 15:36:19
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-25 20:19:19:
亞微米聚苯乙烯微球的制備,我是利用無皂乳液聚合的方法制備的,想制備500nm左右單分散的PS微球,但是做了好多次每次做完都不是太勻,用粒度儀測(cè)量總有些打球和特別小的球,但是比例不大,SEM也做過了,感覺不太勻 ...

你好,看到你的帖子關(guān)于聚苯乙烯500nm微球制備的。請(qǐng)問你的問

題解決了嗎?我有點(diǎn)問題想請(qǐng)教您。方便的話能否QQ聯(lián)系。

我的 343278074 謝謝你啦 很感謝。
15樓2011-04-13 14:32:13
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serene365

金蟲 (正式寫手)


wandaohzl: 謝謝參與 2011-04-13 15:36:24
引用回帖:
Originally posted by guoxinying at 2011-04-13 14:32:13:
你好,看到你的帖子關(guān)于聚苯乙烯500nm微球制備的。請(qǐng)問你的問

題解決了嗎?我有點(diǎn)問題想請(qǐng)教您。方便的話能否QQ聯(lián)系。

我的 343278074 謝謝你啦 很感謝。

500nm的PS球最近貌似火了啊,你剛出帖子就有人來了同樣的問題,呵呵。
16樓2011-04-13 15:08:16
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by guoxinying at 2011-04-13 14:32:13:
你好,看到你的帖子關(guān)于聚苯乙烯500nm微球制備的。請(qǐng)問你的問

題解決了嗎?我有點(diǎn)問題想請(qǐng)教您。方便的話能否QQ聯(lián)系。

我的 343278074 謝謝你啦 很感謝。

這個(gè)都一年之前的帖子了,我Q287445482
17樓2011-04-13 16:16:49
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沙漠_魚

銀蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
6樓: Originally posted by ffffjjjj at 2010-04-26 10:54:41:
第一,苯乙烯要減壓蒸餾,KPS要重結(jié)晶,這很重要;
第二,攪拌的時(shí)候不要過于劇烈;
第三,溫度控制在75-85度之間,并且避免大的波動(dòng);
第四,最好能一直小氣流氮?dú)獗Wo(hù);
第五,從100ml開始做起,不要急著做 ...

用氯化鈉溶液,鹽酸破乳后還是牛奶狀,離心分離不出來怎么辦?
18樓2011-12-02 09:49:56
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rzzba

新蟲 (初入文壇)



nuaajsh: 金幣+1, 謝謝參與 2012-03-31 21:00:14
可以加點(diǎn)PVP試試的
19樓2012-03-26 22:04:35
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fenfeipiao

銅蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
我的500nm的乳液,10000轉(zhuǎn)離心5min后,沉淀物像橡皮糖一樣黏是什么原因
20樓2012-04-24 12:38:35
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tbczr51

木蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1268237樓: Originally posted by fenfeipiao at 2012-04-24 12:38:35:
我的500nm的乳液,10000轉(zhuǎn)離心5min后,沉淀物像橡皮糖一樣黏是什么原因

我的也是這個(gè)情況啊,我想得到1.5um左右的,我離心后也是粘粘的,您的問題解決了嗎? 方便的話告訴我,QQ634644981
21樓2012-05-09 23:13:09
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fenfeipiao

銅蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1268960樓: Originally posted by tbczr51 at 2012-05-09 23:13:09:
我的也是這個(gè)情況啊,我想得到1.5um左右的,我離心后也是粘粘的,您的問題解決了嗎? 方便的話告訴我,QQ634644981

我想問一下你的固含量大概多少?
22樓2012-05-10 16:53:55
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89thee

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1268237樓: Originally posted by fenfeipiao at 2012-04-24 12:38:35
我的500nm的乳液,10000轉(zhuǎn)離心5min后,沉淀物像橡皮糖一樣黏是什么原因

我的也是這樣啊!
23樓2012-11-12 15:44:33
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fenfeipiao

銅蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1274969樓: Originally posted by 89thee at 2012-11-12 15:44:33
我的也是這樣啊!...

我認(rèn)為是苯乙烯轉(zhuǎn)化率不完全導(dǎo)致的

» 本帖已獲得的紅花(最新10朵)

24樓2012-11-12 16:40:52
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
1274969樓: Originally posted by 89thee at 2012-11-12 15:44:33
我的也是這樣啊!...

一方面可能是St轉(zhuǎn)化不完全,另一方面可能是保護(hù)劑(乳化劑)含量不夠,很常見的問題,多嘗試。

» 本帖已獲得的紅花(最新10朵)

25樓2012-11-13 08:37:25
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89thee

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
送鮮花一朵
引用回帖:
1274993樓: Originally posted by tang19870403 at 2012-11-13 08:37:25
一方面可能是St轉(zhuǎn)化不完全,另一方面可能是保護(hù)劑(乳化劑)含量不夠,很常見的問題,多嘗試。...

乳化劑是引發(fā)劑嗎?
26樓2012-11-13 10:55:15
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89thee

金蟲 (正式寫手)


送鮮花一朵
引用回帖:
1274975樓: Originally posted by fenfeipiao at 2012-11-12 16:40:52
我認(rèn)為是苯乙烯轉(zhuǎn)化率不完全導(dǎo)致的...

那應(yīng)該怎么解決呢?
27樓2012-11-13 10:55:46
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
1274996樓: Originally posted by 89thee at 2012-11-13 10:55:15
乳化劑是引發(fā)劑嗎?...

乳化劑不是引發(fā)劑啊,你好好看看乳液聚合的基礎(chǔ)知識(shí),乳化劑是起到乳化穩(wěn)定作用的,形成膠束,提供聚合場所的。常用的多為脂肪酸鹽,(例如SDS), 引發(fā)劑起到提供活性自由基的,也叫觸媒,乳液聚合已經(jīng)很成熟了,你多看點(diǎn)相關(guān)的文獻(xiàn),然后設(shè)計(jì)自己的實(shí)驗(yàn)方案,單體,引發(fā)劑,都要事先純化,惰性氣體保護(hù),攪拌均勻充分,加熱溫度穩(wěn)定。然后調(diào)節(jié)乳化劑,引發(fā)劑的比例含量,都有一個(gè)經(jīng)驗(yàn)范圍的。
28樓2012-11-13 14:13:32
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power09

木蟲 (正式寫手)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
tang19870403: 金幣+10, 謝謝大俠指點(diǎn)。問題已解決 2012-11-28 14:39:34
我知道 金幣給我告訴你
29樓2012-11-28 11:23:45
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