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tang19870403

木蟲 (著名寫手)

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[交流] 【請(qǐng)教】亞微米級(jí)聚苯乙烯（PS）微球的制備問(wèn)題

亞微米聚苯乙烯微球的制備，我是利用無(wú)皂乳液聚合的方法制備的，想制備500nm左右單分散的PS微球，但是做了好多次每次做完都不是太勻，用粒度儀測(cè)量總有些打球和特別小的球，但是比例不大，SEM也做過(guò)了，感覺(jué)不太勻。有蟲友做過(guò)類似的實(shí)驗(yàn)嗎，問(wèn)題出在哪里現(xiàn)在找不出。文獻(xiàn)的配比也做了，但是還是不行，反應(yīng)裝置有影響嗎？或者大球（1微米以上）和小球（300nm)以下，能通過(guò)什么方法處理掉嗎？希望大家多多指教，

這是剛剛做出的一組數(shù)據(jù)，大部分都是這樣跨度在09-1.3之間變動(dòng)。希望高手指教。我會(huì)不吝金幣的

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1樓 2010-04-25 20:19:19

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tang19870403

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Originally posted by ffffjjjj at 2010-04-26 10:54:41:
第一，苯乙烯要減壓蒸餾，KPS要重結(jié)晶，這很重要；
第二，攪拌的時(shí)候不要過(guò)于劇烈；
第三，溫度控制在75-85度之間，并且避免大的波動(dòng)；
第四，最好能一直小氣流氮?dú)獗Ｗo(hù)；
第五，從100ml開(kāi)始做起，不要急著做 ...

苯乙烯和KPS都精致了，這是常識(shí)性的東西，攪拌從250rpm-400rpm也都做過(guò)，感覺(jué)影響不太大，溫度從65-80都做過(guò)，波動(dòng)正負(fù)0.5°，氮?dú)庥斜Ｗo(hù)。
你說(shuō)的100ml是指水的量嗎？

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7樓2010-04-26 12:29:26

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refnew

專家顧問(wèn) (知名作家)

這是最簡(jiǎn)單的高分子實(shí)驗(yàn)了，說(shuō)說(shuō)你怎么做的才行

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2樓2010-04-25 22:42:20

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tang19870403

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Originally posted by refnew at 2010-04-25 22:42:20:
這是最簡(jiǎn)單的高分子實(shí)驗(yàn)了，說(shuō)說(shuō)你怎么做的才行

苯乙烯10-20g都討論過(guò)，
KPS的量為單體的2%-3%，
水300ml,
溫度70°
時(shí)間24小時(shí)，
反應(yīng)前把單體和水加入500ml三口瓶中，然后將反應(yīng)體系放入70°水浴攪拌通氮驅(qū)養(yǎng)半小時(shí)，然后加入KPS。反應(yīng)24小時(shí)。
也討論過(guò)加入鹽（氯化鈉或者硝酸鈉討論離子強(qiáng)度對(duì)體系的影響）但是分散性還是這樣。變化不大，總是有一小部分大球和小球。攪拌槳用聚四氟乙烯雙葉攪拌。

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3樓2010-04-26 09:20:30

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bigdos

金蟲 (小有名氣)

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Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 09:20:30:

苯乙烯10-20g都討論過(guò)，
KPS的量為單體的2%-3%，
水300ml,
溫度70°
時(shí)間24小時(shí)，
反應(yīng)前把單體和水加入500ml三口瓶中，然后將反應(yīng)體系放入70°水浴攪拌通氮驅(qū)養(yǎng)半小時(shí)，然后加入KPS。反應(yīng)24小時(shí)。
也討論 ...

你是要指定的粒徑還是球徑的單一分散？
要單分散的苯乙烯粒子還是挺困難的

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4樓2010-04-26 09:28:44

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