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swrl20041219

木蟲 (著名寫手)

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[交流] 求助文獻(xiàn)翻譯(只有兩頁)

好像是一篇德國(guó)文獻(xiàn)，請(qǐng)高手幫忙翻譯一下，不勝感激。重點(diǎn)翻譯一下實(shí)驗(yàn)部分，全部翻譯會(huì)再追加五十金幣。謝謝！�。�
先給個(gè)納米盤的永久鏈接

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1樓 2010-04-30 09:52:29

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kn_yao

至尊木蟲 (著名寫手)

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swrl20041219(金幣+150, 翻譯EPI+1):非常感謝 2010-05-04 00:12
sirljz(金幣+5):謝謝交流 2010-05-04 18:51:57

是德文，全文翻譯如下：

7-二甲基氨基吩噁嗪酮-3(I)由Mohlau[1]首次合成，是通過亞硝酸異戊酯對(duì)7-二甲基氨基-2-氨基-吩噁嗪酮-3進(jìn)行重氮化后的相關(guān)產(chǎn)物的分解而制得。后來，他開發(fā)了用亞硝基間二酚與m-二甲基氨基苯酚在濃硫酸中反應(yīng)，獲得較好的結(jié)果。
這一產(chǎn)物也能用p-亞硝基二甲基苯胺和間二酚在冰乙酸反應(yīng)制得；這雖然是最簡(jiǎn)單的方法，但其收率很低。

-----反應(yīng)式------

我們用相同的途徑，即通過p-亞硝基二甲基苯胺和間苯三酚縮合制得相應(yīng)的化合物，但產(chǎn)率同樣不滿意。以后，又通過間二酚衍生物和p-亞硝基二甲基苯胺在乙醇中反應(yīng)，也可獲得相應(yīng)的7-二甲基氨基吩噁嗪酮-3衍生物；其中包括和間二酚、間苯三酚和5-甲基間二酚的縮合。
用間苯三酚和5-甲基間二酚縮合后的純產(chǎn)物收率在25~30%之間。在用間二酚合成中，薄板層析證實(shí)產(chǎn)生7種物質(zhì)，其中，上面三種物質(zhì)(其下面的是所需產(chǎn)物)有相近的RF值，這些三物其實(shí)沒有意義。

實(shí)驗(yàn)部分

7-二甲基氨基-1-羥基-吩噁嗪酮-3 (II)
將11.2g  p-亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽和5g 間苯三酚加到200mL乙醇中，水浴回流2 h，其間反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)為藍(lán)紫色，冷卻后產(chǎn)生的沉淀過濾，母液濃縮至干，兩種產(chǎn)物(注：見第一頁反應(yīng)式)通過在乙醇中重結(jié)晶兩次獲得，收率為31%。
產(chǎn)品在苯中微溶，易溶于乙醇，丙酮與氯仿(呈紅紫色)。在濃硫酸中呈天藍(lán)色，在稀酸中呈紅紫色，遇氨氣呈紫紅色，在堿液中呈胭脂紅色。該產(chǎn)物至350℃不熔化。
元素分析：  計(jì)算 ……，    測(cè)得……。

7-二甲基氨基-1-甲基-吩噁嗪酮-3 (III)
制備與純化如上法，產(chǎn)率25%。
產(chǎn)品易溶于乙醇，丙酮與氯仿中，并呈紫紅色，在苯中微溶(橙紅色)。產(chǎn)品在乙醇，丙酮與氯仿中溶液顯示亮紅色熒光，在苯中呈黃橙熒光。產(chǎn)品溶于濃硫酸中呈天藍(lán)色，在稀酸中呈紫紅色，遇氨氣呈紅紫色，在堿液中呈紫色。該產(chǎn)物至350℃不熔化。
元素分析：  計(jì)算 ……，    測(cè)得……。

表為層析的RF值(表略)。

表下注釋：用的Whatman牌的1號(hào)紙層析，展開劑：a 丁醇-乙酸-水(5:1:4)，b丁醇-吡啶-水(5:3:3)；用硅膠板層析，展開劑：c乙醇-丙酮(1:1)，d苯-丙酮(3:1)。

[ Last edited by kn_yao on 2010-5-3 at 06:44 ]

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2樓2010-05-03 06:38:37