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mooncakexzj榮譽版主 (文壇精英)
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【其他】氯堿工業(yè)去除硫酸根的6種方法 已有4人參與
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氯堿工業(yè)去除硫酸根的6種方法 目前，比較成熟的分離去除硫酸根的技術(shù)方法主要有6種，即氯化鋇法、氯化鈣法、冷凍法、碳酸鋇法、離子交換法和膜分離法。 1 氯化鋇法 氯化鋇法是用 與鹽水中的 發(fā)生反應(yīng)生成 沉淀，由于化合物 溶度積很小,所以采用該法去除 效果較好,2000年前國內(nèi)大部分氯堿企業(yè)采用該方法去除硫酸根。但是，使用該方法時應(yīng)注意要防止 過量，因為過量的 會與電槽中的NaOH反應(yīng)生成 沉淀，堵塞電槽隔膜。尤其重金屬離子鋇將會沉積在金屬陽極表面，形成不導(dǎo)電的化合物，使陽極涂層活性降低，電壓升高。同樣鋇離子對離子膜也有嚴(yán)重的影響。 法去除 雖然效果好， 反應(yīng)率高，但是本身有較強的毒性，貯存條件要求高，操作不當(dāng)還會引起B(yǎng)a超標(biāo)現(xiàn)象，對離子膜造成傷害；其最大的缺點是使用成本高，以100kt/a離子膜燒堿裝置為例，每年處理 的成本達1100多萬元。該法可副產(chǎn)硫酸鋇。 氯化鋇用量相應(yīng)增加，運行成本高，且該物質(zhì)屬于劇毒物質(zhì)，副產(chǎn)物及氯化鋇的包裝袋回收較困難，給生產(chǎn)和現(xiàn)場管理帶來較大難度。 2 氯化鈣法 該法是用 與 反應(yīng)生成 沉淀，由于 溶度積較大,尤其在鹽水中的溶解度要增大三四倍，故該法去除 不如 法徹底，但是如果鹵水使用量不大，經(jīng)該法處理后的鹽水中 的質(zhì)量濃度也可達7 g/L以下的要求,一般情況下達不到5 g/L以下。該法去除 工藝與 法相似氯化鈣法去除硫酸根投資省，又因氯化鈣價格相對便宜，因此有一定的競爭力，其缺點是由于硫酸鈣的溶度積較大，由于生成的 是微溶沉淀,由于鹽效應(yīng),在飽和鹽水中溶解度高于水溶液中2～3倍.去除硫酸根的效率不高，又增加了鹽水中的鈣離子，鹽泥量增加并且很難處理,不符合國家的減排政策，效果較氯化鋇法差。 為了適應(yīng) 的結(jié)晶與反溶問題，xx公司設(shè)計了一種均相流反應(yīng)器，該反應(yīng)器是反應(yīng)與預(yù)澄清合二為一的裝置，有效地解決了結(jié)晶的粒徑。又使澄清達到較為理想的效果。均相反應(yīng)器的預(yù)澄清脫硝鹽水進入HVM膜過濾器，過濾后的脫硝鹽水中SS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于l ，實現(xiàn)了 結(jié)晶與鹽水的徹底分離。這一工藝設(shè)備已被國內(nèi)多家氯堿、純堿廠家使用。據(jù)了解該均相流反應(yīng)器已申請了專利。均相流反應(yīng)器是膜鈣法除硝的專用設(shè)備。鈣法除硝比鋇法除硝的經(jīng)濟性表現(xiàn)在鹽（鹵）水中的 含量越高越經(jīng)濟。由于 的價格偏低，采用HVM膜的一次性投資比鋇法低10萬堿項目，如果每噸燒堿需處理的 為24 kg，其HVM膜投資費用不到半年即可回收.另外，蘇恒熙研究了多組分無機鹽復(fù)合體系，添加 以脫除硫酸根離子，并對 用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素進行了研究，實驗室數(shù)據(jù)表明可以達到企業(yè)對脫除硫酸根離子的要求。 文震等人研究了利用廢鹽泥來脫除鹵水中 的工藝。其實質(zhì)利用鹽泥的鈣離子，本質(zhì)仍然屬于氯化鈣法。 3 碳酸鋇法 碳酸鋇法是利用碳酸鋇與硫酸鋇的溶度積差而實現(xiàn)分離硫酸根的目的.xx化工股份有限公司xx等人發(fā)明了一種用碳酸鋇去除鹽水中的硫酸根的方法，其特征是：在碳酸鋇混合槽里所裝入65～80℃的離子膜燒堿裝置的淡鹽水或石棉隔膜燒堿裝置的回收鹽水中，鹽水濃度在150～250g/L，加入適量的碳酸鋇，在攪拌下使碳酸鋇與鹽水充分混合，制成碳酸鋇懸濁液；將碳酸鋇懸濁液從上部加入到含有硫酸根及鈣離子鹽水的反應(yīng)槽中，使鹽水中的硫酸根與碳酸鋇進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為20～40 min，反應(yīng)槽內(nèi)設(shè)有攪拌裝置；反應(yīng)槽的鹽水經(jīng)鹽水泵打到澄清槽的中心導(dǎo)流內(nèi)桶中，鹽水通過澄清槽進行分離，反應(yīng)后的鹽水清液從澄清槽的上部溢流堰溢流到鹽水罐，再用化鹽泵加入化鹽桶化鹽；澄清槽分離出的存在于澄清槽尖底中的未反應(yīng)的碳酸鋇則用沉淀泵打回到反應(yīng)槽中進行重復(fù)反應(yīng)。該發(fā)明的主要優(yōu)點是：由于是重復(fù)反應(yīng)，碳酸鋇的反應(yīng)率高；較氯化鋇法除硫酸根的費用低、安全性高；可產(chǎn)生一定量的碳酸鈉，減少精制劑（碳酸鈉）的消耗，節(jié)約碳酸鈉的購置費用。又由于使用比氯化鋇更加廉價的碳酸鋇來除去硫酸根，使除鹽水中的硫酸根的成本更低。 由于 價格較 低，且二者中鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異很大，前者為70%，后者為56%，并且反應(yīng)過程中副產(chǎn)純堿，可以降低粗鹽水精制劑使用量，因此該法引起國內(nèi)氯堿行業(yè)的關(guān)注。但是該法的缺點也很明顯， 溶解度較小，在實際使用中經(jīng)常出現(xiàn)管道堵塞現(xiàn)象，該工藝尚不成熟，需要在生產(chǎn)中進一步解決存在的問題。目前國內(nèi)只有1家氯堿企業(yè)應(yīng)用該法去除硫酸根。 4 冷凍法 該法利用硫酸鈉及氯化鈉的溶解度隨著溫度的變化而變化的特點而實現(xiàn)分離 的目的。其工藝流程： 質(zhì)量濃度為30 g/L的高芒鹽水溶液與冷凍鹽水熱交換，由室溫(25℃)降至8～10℃ ，生成 晶粒漿液，然后經(jīng)離心機進一步分離出 晶體，分離出的漿液與30 g/L高芒鹽水熱交換后送往化鹽工段，也可進一步冷卻后送往化鹽工段。高芒鹽水經(jīng)二級冷卻，第一級冷卻是與分離出的漿液熱(8～10℃)交換，溫度從25℃冷卻至15℃，第二級冷卻是與冷凍鹽水熱交換，進一步冷卻至8～10℃ 。該法可以副產(chǎn) 晶體，去除 效果較好，能夠滿足電解所需鹽水含 5 g/L以下的要求。其缺點是投資大，需要離心機、冷凍站、熱交換器以及皮帶運輸機和配套的貯槽機泵等。原理：制備高芒鹽水，將高芒鹽水冷凍，將 以 的形式去除，適用于 質(zhì)量濃度在25 g/L以上鹽水除硝的要求。優(yōu)點：可以副產(chǎn)芒硝。缺點：一次設(shè)備投資大，能耗高，原料中 的質(zhì)量濃度小于25 g/L時沒有經(jīng)濟性。 5 離子交換法 離子交換法是用離子交換樹脂交換鹽水中的硫酸鹽，并且定期返洗樹脂。x國xx公司去除硫酸鹽所用的離子交換樹脂為Lewatit E304/88，其官能團為聚酰胺。測試結(jié)果表明，氯化鈉的質(zhì)量濃度為100～150 g/L時，經(jīng)過E304/88樹脂交換，鹽水中的硫酸鹽的質(zhì)量濃度降為約0.2 g/L，當(dāng)硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到約50%時，交換周期完成，其交換容量約達15 g/L樹脂，然后用精鹽水返洗樹脂。流出的硫酸鹽可以冷凍生產(chǎn)芒硝，也可不經(jīng)回收直接排放掉[16]。近幾年來，日本鐘淵化學(xué)工業(yè)公司開發(fā)的脫 的新型樹脂具有吸附、脫附速率快，耐氧化、鹽損小，操作方便等優(yōu)點，是一種較好的除 新方法。1997年，該公司高砂工業(yè)所開始成功地應(yīng)用該樹脂脫除鹽水中 。 6 膜分離法 近幾年來，隨著離子膜制堿技術(shù)的應(yīng)用，氯堿企業(yè)鹽水 超標(biāo)現(xiàn)象時有發(fā)生，去除 成本居高不下。如何降低成本一時成為國內(nèi)外專家關(guān)注的課題。最近由x拿大K. C.公司開發(fā)的SRS膜分離技術(shù)是新技術(shù)中比較成功的一種，工業(yè)應(yīng)用效果很好。該法已于1997年成功應(yīng)用于x國xxxx化學(xué)工業(yè)公司的電解槽的脫 系統(tǒng)裝置。該技術(shù)的關(guān)鍵是NF膜，它可以有效地從鹽水溶液單價陰離子 中分離出 。簡單地講，該NF膜具有選擇透過性， 可以透過，而高價陰離子 ：不可以透過，陽離子可以自由透過，從而達到脫除 的目的。NF膜對鹽水懸浮物比較敏感(ss會在膜上結(jié)垢)，因此特別適合于離子膜脫氯淡鹽水脫除 。如出離子膜電槽淡鹽水中NaCl、 質(zhì)量濃度分別為200 g/L和10 g/L，經(jīng)NF膜處理后分離出富含 的濃液中NaCl、 的質(zhì)量濃度分別為200 g/L和85 g/L。該法主要設(shè)備包括進料泵、膜過濾器系統(tǒng)、自動化儀表等，工藝流程如圖2所示。該法具有操作方便，運行費用低(每移走1 kg 電耗≤1 kW•h)，投資回報快等優(yōu)點，是目前國際上較為先進的去除硫酸根的方法。 |
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