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[交流]
【求助】很久沒(méi)用的PH計(jì)要怎么校正？ 已有4人參與
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閑置了很久的PH計(jì)，而且電極也沒(méi)放在保護(hù)液里，請(qǐng)問(wèn)要怎么樣活化電極以及校正？需要注意些什么？麻煩寫(xiě)得詳細(xì)一點(diǎn)。。。 還有，標(biāo)準(zhǔn)校正液要怎么配？使用PH計(jì)要注意些什么細(xì)節(jié)呢？ |
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biore7456(金幣+2):感謝參與！歡迎常來(lái)分析版！ 2010-05-01 18:17
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一）保養(yǎng) 1、 pH玻璃電極的貯存 短期：貯存在pH＝4的緩沖溶液中； 長(zhǎng)期：貯存在pH＝7的緩沖溶液中。 2、 pH玻璃電極的清洗 玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)�？捎肅Cl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí)，可用5％HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。 3、 玻璃電極老化的處理 玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。 4、 參比電極的貯存 銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。 5、 參比電極的再生 參比電極發(fā)生的問(wèn)題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決： （1） 浸泡液接界：用10％飽和氯化鉀溶液和90％蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。 （2） 氨浸泡：當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。 （3） 真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過(guò)液接界，除去機(jī)械堵塞物。 （4） 煮沸液接界：銀－氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應(yīng)將電極冷卻到室溫。 （5） 當(dāng)以上方法均無(wú)效時(shí)，可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。 （二） 檢查 1、 玻璃電極的一般檢查方法 （1）檢查零電位 設(shè)置pH計(jì)在“mV”測(cè)量檔，將玻璃電極和參比電極一起插入pH＝6.86的緩沖溶液中，儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為－50～50mV。 （2）檢查斜率 接（1），再測(cè)pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值，計(jì)算電極的斜率，電極的相對(duì)斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。 注意： 1) 電極零電位值檢查方法僅對(duì)等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí)，則有所不同。 2) 對(duì)于有的pH計(jì)，標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時(shí)，上述檢查結(jié)果超出范圍不大時(shí)，電極任可使用。 3)對(duì)于有的智能pH計(jì)，可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。 2、 參比電極的檢查方法 （1） 內(nèi)阻檢查方法 采用實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀，電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極，另一端接一根金屬絲，將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中，測(cè)得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過(guò)大，說(shuō)明液接界有堵塞，應(yīng)進(jìn)行處理。 （2） 電極電位檢查 取型號(hào)相同的一支好的參比電極和被測(cè)參比電極接入pH計(jì)的輸入兩端，然后同時(shí)插入KCl溶液（或pH=4.00的緩沖溶液），測(cè)得的電位差應(yīng)為－3～3mV，且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則，應(yīng)該更換或再生參比電極。 （3） 外觀檢查 銀－氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色，若呈灰白色則說(shuō)明氯化銀已部分溶解。 |
2樓2010-05-01 13:53:58
tianya8039
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3樓2010-05-01 17:43:49
Orion 3 Star pH 計(jì)的使用
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Orion 3 Star pH 計(jì)的使用 一、pH計(jì)使用 1. 將電極從電極保護(hù)液中取出沖洗干凈，用無(wú)塵紙吸干后置于待測(cè)溶液中（待測(cè)液一定要沒(méi)過(guò)電極泡），按開(kāi)機(jī)鍵打開(kāi)pH計(jì)，pH計(jì)自動(dòng)進(jìn)入測(cè)定界面，然后按“measure save/print”鍵，等待讀數(shù)穩(wěn)定后即可讀數(shù)。 2. pH計(jì)使用完后，將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干，充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換，一星期更換一次。 二、pH計(jì)的校準(zhǔn) 1. 將pH值分別為4.01，7.00，10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液轉(zhuǎn)移到潔凈干燥的50mL小燒杯中。 2. 按開(kāi)機(jī)鍵打開(kāi)pH計(jì)，將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干后置于pH為4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。按“calibrate”鍵到CAL.1界面，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí)，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。接著按“calibrate”鍵進(jìn)入CAL.2界面。 3. 將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干后置于pH為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí)，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。然后按“calibrate”鍵進(jìn)入CAL.3界面。 4. 將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干后置于pH為10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí)，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。 5. 按“measure save/print”鍵保存校正結(jié)果，得出三點(diǎn)校準(zhǔn)后的直線(xiàn)斜率。若直線(xiàn)斜率在100±3范圍內(nèi)，且測(cè)定另外兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值在±0.3的范圍內(nèi)，則此次校準(zhǔn)有效。否則需重新校準(zhǔn)。 6. 使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。 當(dāng)所測(cè)的溶液pH值在小范圍內(nèi)時(shí)（如3-8），可以只用pH為4.01和7.00的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)。 校準(zhǔn)完成后，若pH計(jì)使用頻繁，每2天校準(zhǔn)一次。如遇到下列情況，pH計(jì)需要重新校準(zhǔn)： （1）電極在空氣中暴露過(guò)久，如半小時(shí)以上時(shí)。 （2）測(cè)量過(guò)酸（pH＜2）或過(guò)堿（pH＞12）的溶液后。 （3）換過(guò)電極后。 三、注意 ⒈電極不用時(shí)，充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換，一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。 2.測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。 3.清洗電極后，不要用無(wú)塵紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用無(wú)塵紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。 4.測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，當(dāng)外參比液少于1/3時(shí)，應(yīng)及時(shí)添加，避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。 5.電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。 6.嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 7.pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方。 8.轉(zhuǎn)移出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中，每次校準(zhǔn)時(shí)要將電極沖洗干凈并用無(wú)塵紙吸干， 防止標(biāo)準(zhǔn)緩沖液被污染稀釋?zhuān)褂猛陿?biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。當(dāng)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。 |
4樓2010-05-05 08:53:00
yekcim
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學(xué)習(xí)了，謝謝 5樓2012-05-31 21:23:52
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