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【求助】很久沒用的PH計要怎么校正？ 已有4人參與
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閑置了很久的PH計，而且電極也沒放在保護液里，請問要怎么樣活化電極以及校正？需要注意些什么？麻煩寫得詳細一點。。。 還有，標準校正液要怎么配？使用PH計要注意些什么細節(jié)呢？ |
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
biore7456(金幣+2):感謝參與！歡迎常來分析版！ 2010-05-01 18:17
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一）保養(yǎng) 1、 pH玻璃電極的貯存 短期：貯存在pH＝4的緩沖溶液中； 長期：貯存在pH＝7的緩沖溶液中。 2、 pH玻璃電極的清洗 玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長�？捎肅Cl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時，可用5％HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。 3、 玻璃電極老化的處理 玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。 4、 參比電極的貯存 銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。 5、 參比電極的再生 參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決： （1） 浸泡液接界：用10％飽和氯化鉀溶液和90％蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。 （2） 氨浸泡：當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。 （3） 真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界，除去機械堵塞物。 （4） 煮沸液接界：銀－氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應將電極冷卻到室溫。 （5） 當以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。 （二） 檢查 1、 玻璃電極的一般檢查方法 （1）檢查零電位 設置pH計在“mV”測量檔，將玻璃電極和參比電極一起插入pH＝6.86的緩沖溶液中，儀器的讀數(shù)應大約為－50～50mV。 （2）檢查斜率 接（1），再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值，計算電極的斜率，電極的相對斜率一般應復合技術(shù)指標。 注意： 1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時，則有所不同。 2) 對于有的pH計，標定調(diào)節(jié)能夠達到要求時，上述檢查結(jié)果超出范圍不大時，電極任可使用。 3)對于有的智能pH計，可以直接查閱儀器標定結(jié)果得到的零電位和斜率值。 2、 參比電極的檢查方法 （1） 內(nèi)阻檢查方法 采用實驗室電導率儀，電導率儀電極插座一端接參比電極，另一端接一根金屬絲，將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中，測得的內(nèi)阻應小于10kΩ。如內(nèi)阻過大，說明液接界有堵塞，應進行處理。 （2） 電極電位檢查 取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端，然后同時插入KCl溶液（或pH=4.00的緩沖溶液），測得的電位差應為－3～3mV，且電位變化應小于±1mV。否則，應該更換或再生參比電極。 （3） 外觀檢查 銀－氯化銀絲應該呈暗棕色，若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。 |
2樓2010-05-01 13:53:58
tianya8039
金蟲 (小有名氣)
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3樓2010-05-01 17:43:49
Orion 3 Star pH 計的使用
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Orion 3 Star pH 計的使用 一、pH計使用 1. 將電極從電極保護液中取出沖洗干凈，用無塵紙吸干后置于待測溶液中（待測液一定要沒過電極泡），按開機鍵打開pH計，pH計自動進入測定界面，然后按“measure save/print”鍵，等待讀數(shù)穩(wěn)定后即可讀數(shù)。 2. pH計使用完后，將電極沖洗干凈用無塵紙吸干，充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換，一星期更換一次。 二、pH計的校準 1. 將pH值分別為4.01，7.00，10.01的標準緩沖液轉(zhuǎn)移到潔凈干燥的50mL小燒杯中。 2. 按開機鍵打開pH計，將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為4.01的標準緩沖液中。按“calibrate”鍵到CAL.1界面，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標閃爍時，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標準液的pH值。接著按“calibrate”鍵進入CAL.2界面。 3. 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為7.00的標準緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標閃爍時，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標準液的pH值。然后按“calibrate”鍵進入CAL.3界面。 4. 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為10.01的標準緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標閃爍時，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標準液的pH值。 5. 按“measure save/print”鍵保存校正結(jié)果，得出三點校準后的直線斜率。若直線斜率在100±3范圍內(nèi)，且測定另外兩個標準緩沖液的pH值在±0.3的范圍內(nèi)，則此次校準有效。否則需重新校準。 6. 使用完標準緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。 當所測的溶液pH值在小范圍內(nèi)時（如3-8），可以只用pH為4.01和7.00的兩種標準緩沖液校準。 校準完成后，若pH計使用頻繁，每2天校準一次。如遇到下列情況，pH計需要重新校準： （1）電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時。 （2）測量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液后。 （3）換過電極后。 三、注意 ⒈電極不用時，充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換，一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。 2.測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。 3.清洗電極后，不要用無塵紙擦拭玻璃膜，而應用無塵紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。 4.測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，當外參比液少于1/3時，應及時添加，避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。 5.電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。 6.嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 7.pH標準緩沖液應密封保存在干燥的地方。 8.轉(zhuǎn)移出來的標準緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中，每次校準時要將電極沖洗干凈并用無塵紙吸干， 防止標準緩沖液被污染稀釋，使用完標準緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。當發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來的標準緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。 |
4樓2010-05-05 08:53:00
yekcim
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學習了，謝謝 5樓2012-05-31 21:23:52
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