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木子周金蟲 (著名寫手)
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[交流]
【討論】聚己內(nèi)酯的合成 已有1人參與
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| 我最近正在做聚己內(nèi)酯的合成實驗。在實驗前要對單體進行預(yù)處理,我用CaH2干燥并回流,用電熱套加熱,可能溫度太高,結(jié)果看到燒瓶里呈黃色粘稠狀的液體。后來我用減壓蒸餾,卻怎么也蒸不出東西來。我就想是不是CaH2與H2O發(fā)生反應(yīng)后在高溫下發(fā)生分解,或者是我的單體己內(nèi)酯發(fā)生反應(yīng)了? |

木蟲 (正式寫手)
sunny家的小豬
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ε-己內(nèi)酯反應(yīng)活潑性較高,在它作為一種非反應(yīng)性溶劑時,應(yīng)避免長期貯存和加熱貯存,以免產(chǎn)生聚合反應(yīng)。 我在文獻上看到說: ε-己內(nèi)酯合成聚己內(nèi)酯的聚合反應(yīng)以四丁基鈦、四異丙基鈦酸酯、辛酸亞錫等做催化劑,在氮氣保護下進行,反應(yīng)溫度約175度,反應(yīng)時間5-7h,然后在120-160度和133.3-666.6Pa余壓下抽出未反應(yīng)的單體,得聚己內(nèi)酯,產(chǎn)品收率接近100%。 具體的合成我沒有做過,我是銷售聚己內(nèi)酯的,呵呵。 |

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