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木子周金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[交流]
【討論】聚己內(nèi)酯的合成 已有1人參與
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| 我最近正在做聚己內(nèi)酯的合成實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)前要對(duì)單體進(jìn)行預(yù)處理，我用CaH2干燥并回流，用電熱套加熱，可能溫度太高，結(jié)果看到燒瓶里呈黃色粘稠狀的液體。后來(lái)我用減壓蒸餾，卻怎么也蒸不出東西來(lái)。我就想是不是CaH2與H2O發(fā)生反應(yīng)后在高溫下發(fā)生分解，或者是我的單體己內(nèi)酯發(fā)生反應(yīng)了? |
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zggcumt
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
sunny家的小豬
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
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- 散金: 95
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- 帖子: 793
- 在線(xiàn): 77.3小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 497152
- 注冊(cè): 2008-01-27
- 性別: MM
- 專(zhuān)業(yè): 應(yīng)用化學(xué)
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
jic8417(金幣+1):謝謝參與。 2010-06-04 20:34:52
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
jic8417(金幣+1):謝謝參與。 2010-06-04 20:34:52
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ε-己內(nèi)酯反應(yīng)活潑性較高，在它作為一種非反應(yīng)性溶劑時(shí)，應(yīng)避免長(zhǎng)期貯存和加熱貯存，以免產(chǎn)生聚合反應(yīng)。 我在文獻(xiàn)上看到說(shuō)： ε-己內(nèi)酯合成聚己內(nèi)酯的聚合反應(yīng)以四丁基鈦、四異丙基鈦酸酯、辛酸亞錫等做催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，反應(yīng)溫度約175度，反應(yīng)時(shí)間5-7h，然后在120-160度和133.3-666.6Pa余壓下抽出未反應(yīng)的單體，得聚己內(nèi)酯，產(chǎn)品收率接近100%。 具體的合成我沒(méi)有做過(guò)，我是銷(xiāo)售聚己內(nèi)酯的，呵呵。 |
2樓2010-06-04 17:28:28
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