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[交流]
【求助】三苯基磷還原疊氮 已有8人參與
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| 小弟，最近要做三苯基磷還原疊氮的反應(yīng)，但是第一次做，可原料只有50mg了，請(qǐng)以前做過(guò)這個(gè)反應(yīng)的大蝦們，多多指點(diǎn)一下！ |
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xypr2198
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2樓2010-07-10 16:48:19
hardee
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如2樓所說(shuō)，一般是以THF和水作溶劑，加三苯基磷反應(yīng)的。水的作用是水解，所以可以適當(dāng)多些。我們通常以THF:H2O=3:1的比率做溶劑。 剛開始可以不必加熱，先室溫?cái)嚢杩纯�，如果沒(méi)反應(yīng)再加熱。如果加熱了還是不反應(yīng)，那可以加點(diǎn)稀鹽酸進(jìn)去輔助水解。 這個(gè)反應(yīng)有個(gè)中間態(tài)，有些化合物的這種中間態(tài)比較穩(wěn)定，不水解。它的極性一般與原料接近。但分子量比原料要大得多。樓主注意看看。如果停留在中間態(tài)不反應(yīng)了，也可以加點(diǎn)稀鹽酸輔助水解。 |
3樓2010-07-10 18:57:22
m-jane
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4樓2010-07-10 22:46:42
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10樓2013-03-02 19:49:15
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