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[交流]
【求助】三苯基磷還原疊氮 已有8人參與
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| 小弟,最近要做三苯基磷還原疊氮的反應,但是第一次做,可原料只有50mg了,請以前做過這個反應的大蝦們,多多指點一下! |

捐助貴賓 (小有名氣)
木蟲 (小有名氣)
鐵桿木蟲 (知名作家)
此草有主~
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如2樓所說,一般是以THF和水作溶劑,加三苯基磷反應的。水的作用是水解,所以可以適當多些。我們通常以THF:H2O=3:1的比率做溶劑。 剛開始可以不必加熱,先室溫攪拌看看,如果沒反應再加熱。如果加熱了還是不反應,那可以加點稀鹽酸進去輔助水解。 這個反應有個中間態(tài),有些化合物的這種中間態(tài)比較穩(wěn)定,不水解。它的極性一般與原料接近。但分子量比原料要大得多。樓主注意看看。如果停留在中間態(tài)不反應了,也可以加點稀鹽酸輔助水解。 |


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