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[交流]
【求助】求助：氣相，檢測問題？ 已有5人參與
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面積歸一法如何驗證?項目如何驗證呢? 在做氣相分析時,用的是面積歸一法計算含量,我如何來驗證面積歸一法呢?面積歸一法需要驗證哪幾個項目?項目如何驗證呢? 我做的是酰氯氣相，需要驗證，一個主峰其他為雜峰且未知，一直都是面積歸一化法，以前做的都是殘留溶劑，現(xiàn)在做簡單的卻不知道怎樣做線性？？進(jìn)樣量只有0.2ul，檢測限和定量限怎樣做呢？？？ 樣品直接進(jìn)樣，不需要處理，怎樣做呀？？？？？？？？？ |
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xkp123
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3樓2010-05-03 08:49:44
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
鐵甲騎兵(金幣+2):回答的很好。 2010-05-03 21:05
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
鐵甲騎兵(金幣+2):回答的很好。 2010-05-03 21:05
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具體的驗證沒做過，但是有個方案可以參考下：先用你的樣品進(jìn)一個樣，然后用標(biāo)準(zhǔn)樣品（或色譜純的主峰物質(zhì)）和你的樣品按一定比例混合，然后用新樣品進(jìn)樣。對比一下兩張譜圖的各物質(zhì)峰的面積比，理論上說應(yīng)該是俺你樣品混合比例變化的。比如說原來樣品中目標(biāo)組分為50%，用標(biāo)準(zhǔn)樣品按1：1混合后，目標(biāo)組分變成75%而雜質(zhì)降到25%。你看一下相應(yīng)的譜圖峰面積是否也有相應(yīng)的變化就可以判斷了。 檢測限一般是3倍噪音值，定量限是10倍噪音值。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣，然后用標(biāo)樣的峰高和3~5分鐘內(nèi)的基線平均噪音峰高比對，可以得到相應(yīng)的檢測限和定量限數(shù)值。 另一個方法是將標(biāo)準(zhǔn)樣按固定比例不斷地稀釋，直至連續(xù)進(jìn)樣的RSD或結(jié)果的不確定度超過可接受范圍為止，那個樣品的濃度就是定量限了。檢測限依然是3倍噪音值，方法同上。 |
4樓2010-05-03 19:40:37
鐵甲騎兵
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5樓2010-05-03 21:05:34
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