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【求助】求助:氣相,檢測(cè)問(wèn)題? 已有5人參與
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面積歸一法如何驗(yàn)證?項(xiàng)目如何驗(yàn)證呢? 在做氣相分析時(shí),用的是面積歸一法計(jì)算含量,我如何來(lái)驗(yàn)證面積歸一法呢?面積歸一法需要驗(yàn)證哪幾個(gè)項(xiàng)目?項(xiàng)目如何驗(yàn)證呢? 我做的是酰氯氣相,需要驗(yàn)證,一個(gè)主峰其他為雜峰且未知,一直都是面積歸一化法,以前做的都是殘留溶劑,現(xiàn)在做簡(jiǎn)單的卻不知道怎樣做線性??進(jìn)樣量只有0.2ul,檢測(cè)限和定量限怎樣做呢??? 樣品直接進(jìn)樣,不需要處理,怎樣做呀????????? |
榮譽(yù)版主 (著名寫手)
至尊無(wú)上之尤文圖斯

木蟲 (著名寫手)
銀蟲 (著名寫手)
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具體的驗(yàn)證沒(méi)做過(guò),但是有個(gè)方案可以參考下:先用你的樣品進(jìn)一個(gè)樣,然后用標(biāo)準(zhǔn)樣品(或色譜純的主峰物質(zhì))和你的樣品按一定比例混合,然后用新樣品進(jìn)樣。對(duì)比一下兩張譜圖的各物質(zhì)峰的面積比,理論上說(shuō)應(yīng)該是俺你樣品混合比例變化的。比如說(shuō)原來(lái)樣品中目標(biāo)組分為50%,用標(biāo)準(zhǔn)樣品按1:1混合后,目標(biāo)組分變成75%而雜質(zhì)降到25%。你看一下相應(yīng)的譜圖峰面積是否也有相應(yīng)的變化就可以判斷了。 檢測(cè)限一般是3倍噪音值,定量限是10倍噪音值。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣,然后用標(biāo)樣的峰高和3~5分鐘內(nèi)的基線平均噪音峰高比對(duì),可以得到相應(yīng)的檢測(cè)限和定量限數(shù)值。 另一個(gè)方法是將標(biāo)準(zhǔn)樣按固定比例不斷地稀釋,直至連續(xù)進(jìn)樣的RSD或結(jié)果的不確定度超過(guò)可接受范圍為止,那個(gè)樣品的濃度就是定量限了。檢測(cè)限依然是3倍噪音值,方法同上。 |

木蟲 (正式寫手)

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