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[交流]
【求助】求助:氣相,檢測問題? 已有5人參與
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面積歸一法如何驗證?項目如何驗證呢? 在做氣相分析時,用的是面積歸一法計算含量,我如何來驗證面積歸一法呢?面積歸一法需要驗證哪幾個項目?項目如何驗證呢? 我做的是酰氯氣相,需要驗證,一個主峰其他為雜峰且未知,一直都是面積歸一化法,以前做的都是殘留溶劑,現(xiàn)在做簡單的卻不知道怎樣做線性??進樣量只有0.2ul,檢測限和定量限怎樣做呢??? 樣品直接進樣,不需要處理,怎樣做呀????????? |
木蟲 (著名寫手)
榮譽版主 (著名寫手)
至尊無上之尤文圖斯

木蟲 (著名寫手)
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具體的驗證沒做過,但是有個方案可以參考下:先用你的樣品進一個樣,然后用標準樣品(或色譜純的主峰物質(zhì))和你的樣品按一定比例混合,然后用新樣品進樣。對比一下兩張譜圖的各物質(zhì)峰的面積比,理論上說應該是俺你樣品混合比例變化的。比如說原來樣品中目標組分為50%,用標準樣品按1:1混合后,目標組分變成75%而雜質(zhì)降到25%。你看一下相應的譜圖峰面積是否也有相應的變化就可以判斷了。 檢測限一般是3倍噪音值,定量限是10倍噪音值。用標準物質(zhì)進樣,然后用標樣的峰高和3~5分鐘內(nèi)的基線平均噪音峰高比對,可以得到相應的檢測限和定量限數(shù)值。 另一個方法是將標準樣按固定比例不斷地稀釋,直至連續(xù)進樣的RSD或結(jié)果的不確定度超過可接受范圍為止,那個樣品的濃度就是定量限了。檢測限依然是3倍噪音值,方法同上。 |

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