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wsht212榮譽(yù)版主 (文學(xué)泰斗)
江湖浪子之飛天
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[交流]
【交流】懸賞晶體培養(yǎng)的各種方法,詳細(xì)跟貼介紹者有金幣 已有17人參與
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懸賞晶體培養(yǎng)的各種方法，希望大家把以下各種方法詳細(xì)介紹一下，最好能把具體操作、優(yōu)缺點(diǎn)及注意事項(xiàng)寫(xiě)的詳細(xì)一些！如果還有其它方法也鼓勵(lì)寫(xiě)上！ 界面擴(kuò)散法（溶液生長(zhǎng)） 蒸汽擴(kuò)散法（溶液生長(zhǎng)） 凝膠擴(kuò)散法（溶液生長(zhǎng)） 溶劑熱法（溶液生長(zhǎng)） 水熱法：等溫法，溫差法，擺動(dòng)法（溶液生長(zhǎng)） 冷卻法（溶液生長(zhǎng)） 蒸發(fā)法（溶液生長(zhǎng)） 提拉法（熔體生長(zhǎng)） 導(dǎo)模法（熔體生長(zhǎng)） 熱交換法（熔體生長(zhǎng)） 坩堝下降法（熔體生長(zhǎng)） 焰熔法（熔體生長(zhǎng)） 區(qū)熔法（熔體生長(zhǎng)） 升華法（氣相生長(zhǎng)） 濺射法（氣相生長(zhǎng)） 金剛石合成（固相生長(zhǎng)） 詳細(xì)介紹的1-3個(gè)金幣獎(jiǎng)勵(lì) [ Last edited by 納米鎳粉 on 2010-5-4 at 23:14 ] |
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 初學(xué)晶體 | 培養(yǎng)晶體 | 結(jié)構(gòu)鑒定 |
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tianting619
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引用“經(jīng)驗(yàn)總結(jié)：擴(kuò)散法的兩種策略”
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擴(kuò)散法有兩種策略：液層擴(kuò)散法和不良溶劑（頂出）擴(kuò)散法。 液層擴(kuò)散法：就是配體和金屬鹽放到一起很容易就出沉淀了，這時(shí)候就用兩種不同密度的配體和金屬鹽溶液作為上層和下層，中間加上緩沖層。液層擴(kuò)散法的濃度是關(guān)鍵。如果濃度太大就可能會(huì)出現(xiàn)絮狀沉淀。圖一就是也曾擴(kuò)散法的示意圖。上層是Cu（II）的甲醇溶液，中間一層是甲醇和二氯甲烷2：1的混合溶液，下層是配體的甲醇：二氯甲烷=1：1的溶液。注：也可以根據(jù)需要把配體放到上層，金屬鹽放到下層。同時(shí)配合物在二氯甲烷中的溶解度不是很大，晶體可以析出。 不良溶劑（頂出）擴(kuò)散法：對(duì)于不容易出晶體而且在二氯甲烷溶液中溶解度特別大的體系可以選擇這種方法。下面是二氯甲烷溶液，上面加上正己烷。擴(kuò)散完全后可以進(jìn)行二次擴(kuò)散法，直到達(dá)到過(guò)飽和析出晶體為止。圖二是不良溶劑（頂出）擴(kuò)散法示意圖。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1321541 |
9樓2010-05-06 22:57:04
wangluning
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2樓2010-05-05 15:54:01
AITsong
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目前我用溶劑熱法：要合成出單晶內(nèi)在因素是你所選的金屬離子和配體結(jié)構(gòu)兩者必須易于配位。 外在因素要考慮更多：比如濃度、溫度、溶劑的選擇 一般來(lái)說(shuō)晶體在過(guò)飽和溶液中易于生長(zhǎng)，對(duì)于溶劑熱法溫度控制在70-250。 還有就是要保持釜芯的干凈，所用溶劑不要暴露在air中。 較適宜的PH大致在6.5-7.0 最近我也苦于培養(yǎng)。希望能得到大俠們的幫助 |
3樓2010-05-06 09:05:17
tianting619
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界面擴(kuò)散法 如果化合物由兩種反應(yīng)物反應(yīng)生成，而兩種反應(yīng)可以分別溶于不同（尤其是不 太互溶的）溶劑中，可以用溶液界面擴(kuò)散法（liquid diffusion） 。將 A 溶液小心地加 到 B 溶液上，化學(xué)反應(yīng)將在這兩種溶液接觸界面開(kāi)始，晶體就可能在溶液界面附近 產(chǎn)生，如圖 4.1(a)所示。通常溶液慢慢擴(kuò)散進(jìn)另一種溶液時(shí)，會(huì)在界面附近產(chǎn)生好的 晶體。如果結(jié)晶速率太快，可以利用凝膠體等辦法，進(jìn)一步降低擴(kuò)散速率，以求結(jié) 晶完美。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
4樓2010-05-06 22:46:14
tianting619
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蒸汽擴(kuò)散法 蒸汽擴(kuò)散法(vapor diffusion)的操作也很簡(jiǎn)單。 選擇兩種對(duì)目標(biāo)化合物溶解度不同 的溶劑 A和 B，且 A和B 有一定的互溶性。把要結(jié)晶的化合物溶解在盛于小容器、 溶解度大的溶劑 A 中，將溶解度小的溶劑 B（也稱為反溶劑，anti-solvent）放在較 大的容器中，蓋上大容器的蓋子，溶劑 B 的蒸汽就會(huì)擴(kuò)散到小容器，如圖 4.1(b)所 示。當(dāng)然，溶劑 A 的蒸汽也會(huì)擴(kuò)散到大容器中。控制溶劑 A、B 蒸汽相互擴(kuò)散的速 度，就可以將小容器中的溶劑變?yōu)?A和 B 的混合溶劑，從而降低化合物的溶解度， 迫使它不斷結(jié)晶出來(lái)。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
5樓2010-05-06 22:46:56
tianting619
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凝膠擴(kuò)散法 凝膠擴(kuò)散法(gel diffusion)也是比較常用的結(jié)晶方法，特別適用于反應(yīng)物 L 和 M 快速反應(yīng)，并生成難溶產(chǎn)物的情況。我們可以用普通試管或 U 形管作為凝膠擴(kuò)散法 制備結(jié)晶的容器。試管法是將可溶性反應(yīng)物 M（或者 L）與凝膠混合，待膠化后， 將 L（或者 M）的溶液小心倒在凝膠上面（圖 4.2(a)） 。隨著擴(kuò)散的進(jìn)行，M 和 L 在 界面和凝膠中結(jié)晶。當(dāng)然，這種試管凝膠法可以根據(jù)需要，進(jìn)行多種改進(jìn)。例如， 不將 M 或者L 制備在溶膠中，而將含 L（或者M(jìn)）的溶液先放在溶膠上，再把含 M （或者 L）溶液的玻璃管直接插入到溶膠中，如圖 4.2(b)所示。另外，還可以在 L 的 溶液加到含有 M 的凝膠上之前，在原有的凝膠上，再加上不含 M 和 L 的凝膠，成 為所謂雙凝膠法。雙凝膠法可以進(jìn)一步降低反應(yīng)和結(jié)晶的速度，合適于 M 和L 反應(yīng) 速度很快的情況。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
6樓2010-05-06 22:48:00
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水熱法和溶劑熱法 如果要獲得在溶劑中十分難溶的化合物的晶體，比如難溶的無(wú)機(jī)材料和配位聚 合物，可以嘗試水熱法(hydrothermal method)或溶劑熱法(solvothermal method)。將這 些難溶化合物與水溶液一起放在密閉的耐高壓容器 （即反應(yīng)釜） 里， 如圖4.3(a)所示。 通常將混合物加熱到 120-600 C，容器中的壓力可達(dá)幾百個(gè)大氣壓，導(dǎo)致很多化合物 在超臨界液體中溶解并且在慢慢降溫過(guò)程中結(jié)晶。水熱法對(duì)于合成低溶解度化合物 是十分有用的。根據(jù)實(shí)際需要，也可以采用有機(jī)溶劑進(jìn)行類似的反應(yīng)，稱為溶劑熱 法。溶劑熱法與水熱法的機(jī)理相似。一般而言，利用水熱法或溶劑熱法培養(yǎng)單晶的 重要技巧是控制好晶化溫度。有關(guān)水熱合成技術(shù)可以參考近年大量報(bào)道的水熱合成 無(wú)機(jī)材料、無(wú)機(jī)—有機(jī)雜化材料、配合物和配位聚合物等有機(jī)—金屬化合物的有關(guān) 文獻(xiàn)[1,2]。進(jìn)行水熱或溶劑熱反應(yīng)，一定要注意安全。不同反應(yīng)釜的質(zhì)量不同，耐 壓、耐高溫程度也有所不同，反應(yīng)釜發(fā)生爆炸的事件時(shí)有發(fā)生。 另外，還可以采用質(zhì)地好的硬質(zhì)玻璃（如 pyrex玻璃）管，將反應(yīng)物和溶劑裝入 一端封閉的玻璃管中之后，用火將玻璃管口燒結(jié)密封，然后將玻璃管放在油浴中加 熱。這種方法的好處是可以觀察反應(yīng)和結(jié)晶過(guò)程，缺點(diǎn)是，反應(yīng)溫度不能太高。溫 度高于 100 C 時(shí)，必須特別小心。最高溫度不能超過(guò) 120 C。應(yīng)將玻璃管放在有防護(hù) 的地方，謹(jǐn)防爆炸！ http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
7樓2010-05-06 22:48:53
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升華法（sublimation）能長(zhǎng)出好晶體。理論上，任何在分解溫度以下的溫度區(qū)間 具有較大蒸汽壓的固體物質(zhì)均可以采用這種非溶劑結(jié)晶方式來(lái)培養(yǎng)單晶。由于符合 升華條件要求的物質(zhì)不是很多以及其他原因，該方法比較少用。圖 4.43(b)是一種簡(jiǎn) 單易得的升華結(jié)晶裝置。有關(guān)用升華方法結(jié)晶的更詳細(xì)介紹，可以參考文獻(xiàn)[3]。 1. 徐如人、龐文琴主編， 《無(wú)機(jī)合成與制備化學(xué)》 ，pp. 128-165，高等教育出版社，2001. 2. Zhang, X.-M.; Tong, M.-L.; Chen, X.-M., Angew. Chem. Int. Ed. 2002, 41, 1029. 3. J. Hulliger, Angew. Chem., 1994, 106, 151. http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
8樓2010-05-06 22:49:30
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10樓2010-05-06 23:47:05
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