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wsht212榮譽(yù)版主 (文學(xué)泰斗)
江湖浪子之飛天
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[交流]
【交流】懸賞晶體培養(yǎng)的各種方法,詳細(xì)跟貼介紹者有金幣 已有17人參與
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懸賞晶體培養(yǎng)的各種方法,希望大家把以下各種方法詳細(xì)介紹一下,最好能把具體操作、優(yōu)缺點(diǎn)及注意事項(xiàng)寫(xiě)的詳細(xì)一些!如果還有其它方法也鼓勵(lì)寫(xiě)上! 界面擴(kuò)散法(溶液生長(zhǎng)) 蒸汽擴(kuò)散法(溶液生長(zhǎng)) 凝膠擴(kuò)散法(溶液生長(zhǎng)) 溶劑熱法(溶液生長(zhǎng)) 水熱法:等溫法,溫差法,擺動(dòng)法(溶液生長(zhǎng)) 冷卻法(溶液生長(zhǎng)) 蒸發(fā)法(溶液生長(zhǎng)) 提拉法(熔體生長(zhǎng)) 導(dǎo)模法(熔體生長(zhǎng)) 熱交換法(熔體生長(zhǎng)) 坩堝下降法(熔體生長(zhǎng)) 焰熔法(熔體生長(zhǎng)) 區(qū)熔法(熔體生長(zhǎng)) 升華法(氣相生長(zhǎng)) 濺射法(氣相生長(zhǎng)) 金剛石合成(固相生長(zhǎng)) 詳細(xì)介紹的1-3個(gè)金幣獎(jiǎng)勵(lì) [ Last edited by 納米鎳粉 on 2010-5-4 at 23:14 ] |
初學(xué)晶體 | 培養(yǎng)晶體 | 結(jié)構(gòu)鑒定 |
金蟲(chóng) (小有名氣)
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擴(kuò)散法有兩種策略:液層擴(kuò)散法和不良溶劑(頂出)擴(kuò)散法。 液層擴(kuò)散法:就是配體和金屬鹽放到一起很容易就出沉淀了,這時(shí)候就用兩種不同密度的配體和金屬鹽溶液作為上層和下層,中間加上緩沖層。液層擴(kuò)散法的濃度是關(guān)鍵。如果濃度太大就可能會(huì)出現(xiàn)絮狀沉淀。圖一就是也曾擴(kuò)散法的示意圖。上層是Cu(II)的甲醇溶液,中間一層是甲醇和二氯甲烷2:1的混合溶液,下層是配體的甲醇:二氯甲烷=1:1的溶液。注:也可以根據(jù)需要把配體放到上層,金屬鹽放到下層。同時(shí)配合物在二氯甲烷中的溶解度不是很大,晶體可以析出。 不良溶劑(頂出)擴(kuò)散法:對(duì)于不容易出晶體而且在二氯甲烷溶液中溶解度特別大的體系可以選擇這種方法。下面是二氯甲烷溶液,上面加上正己烷。擴(kuò)散完全后可以進(jìn)行二次擴(kuò)散法,直到達(dá)到過(guò)飽和析出晶體為止。圖二是不良溶劑(頂出)擴(kuò)散法示意圖。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1321541 |
鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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目前我用溶劑熱法:要合成出單晶內(nèi)在因素是你所選的金屬離子和配體結(jié)構(gòu)兩者必須易于配位。 外在因素要考慮更多:比如濃度、溫度、溶劑的選擇 一般來(lái)說(shuō)晶體在過(guò)飽和溶液中易于生長(zhǎng),對(duì)于溶劑熱法溫度控制在70-250。 還有就是要保持釜芯的干凈,所用溶劑不要暴露在air中。 較適宜的PH大致在6.5-7.0 最近我也苦于培養(yǎng)。希望能得到大俠們的幫助 |

金蟲(chóng) (小有名氣)
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界面擴(kuò)散法 如果化合物由兩種反應(yīng)物反應(yīng)生成,而兩種反應(yīng)可以分別溶于不同(尤其是不 太互溶的)溶劑中,可以用溶液界面擴(kuò)散法(liquid diffusion) 。將 A 溶液小心地加 到 B 溶液上,化學(xué)反應(yīng)將在這兩種溶液接觸界面開(kāi)始,晶體就可能在溶液界面附近 產(chǎn)生,如圖 4.1(a)所示。通常溶液慢慢擴(kuò)散進(jìn)另一種溶液時(shí),會(huì)在界面附近產(chǎn)生好的 晶體。如果結(jié)晶速率太快,可以利用凝膠體等辦法,進(jìn)一步降低擴(kuò)散速率,以求結(jié) 晶完美。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
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