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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 【求助】FID基線問題
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wjgsunny金蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】FID基線問題 已有6人參與
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各位專家，大家?guī)臀铱纯慈绾谓鉀Q這個問題： 我的GC剛買沒多久，還不到兩個月。型號：GC2010plus, FID檢測器。4月30日，因急著要測定一個表面活性劑中是否含有低碳醇。我將溶液配制成5mg/ml。溶劑為甲醇。進樣量為1微升。進樣后除了有甲醇峰之外，沒有看到其他峰�；�也很穩(wěn)定。 等5月4日回來開機時，發(fā)現(xiàn)FID點火后，出現(xiàn)一個很大的峰，這個峰出現(xiàn)在點火之后10分鐘之后，峰的時間跨度為90min,峰高：2.5*100000uV。等這個峰過后，基線又能恢復穩(wěn)定。 我更換了襯管和石英棉，發(fā)現(xiàn)問題并未解決。我就把柱子連檢測器的的那端卸下，然后用石墨碳隔墊堵住連接柱子的端口。然后開啟儀器，發(fā)現(xiàn)FID也出現(xiàn)一個裝有柱子時的峰，據(jù)此判斷是檢測器可能被污染了。咨詢島津工程師后，他們建議我點火后將FID溫度升至330°C,然后調大氫氣，空氣和尾吹氣氮氣的流量�？茨芊駥z測器中的臟物質燒掉。我前后總共燒了4個小時。今天開機還是沒連柱子，又出現(xiàn)同樣的問題。圖譜如下，請大家?guī)臀抑ед性撛趺唇鉀Q，謝謝！   |
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2樓2010-05-08 20:54:50
xuzhouenhua
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3樓2010-05-09 08:45:49
4樓2010-05-09 10:59:24
5樓2010-05-09 14:49:16
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6樓2010-05-09 21:10:23
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7樓2010-05-11 20:15:24
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8樓2010-05-13 22:04:27
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9樓2010-05-14 08:36:53
10樓2010-05-14 09:31:00
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