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wjgsunny金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
【求助】FID基線問(wèn)題 已有6人參與
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各位專(zhuān)家，大家?guī)臀铱纯慈绾谓鉀Q這個(gè)問(wèn)題： 我的GC剛買(mǎi)沒(méi)多久，還不到兩個(gè)月。型號(hào)：GC2010plus, FID檢測(cè)器。4月30日，因急著要測(cè)定一個(gè)表面活性劑中是否含有低碳醇。我將溶液配制成5mg/ml。溶劑為甲醇。進(jìn)樣量為1微升。進(jìn)樣后除了有甲醇峰之外，沒(méi)有看到其他峰�；�也很穩(wěn)定。 等5月4日回來(lái)開(kāi)機(jī)時(shí)，發(fā)現(xiàn)FID點(diǎn)火后，出現(xiàn)一個(gè)很大的峰，這個(gè)峰出現(xiàn)在點(diǎn)火之后10分鐘之后，峰的時(shí)間跨度為90min,峰高：2.5*100000uV。等這個(gè)峰過(guò)后，基線又能恢復(fù)穩(wěn)定。 我更換了襯管和石英棉，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并未解決。我就把柱子連檢測(cè)器的的那端卸下，然后用石墨碳隔墊堵住連接柱子的端口。然后開(kāi)啟儀器，發(fā)現(xiàn)FID也出現(xiàn)一個(gè)裝有柱子時(shí)的峰，據(jù)此判斷是檢測(cè)器可能被污染了。咨詢(xún)島津工程師后，他們建議我點(diǎn)火后將FID溫度升至330°C,然后調(diào)大氫氣，空氣和尾吹氣氮?dú)獾牧髁�。看能否將檢測(cè)器中的臟物質(zhì)燒掉。我前后總共燒了4個(gè)小時(shí)。今天開(kāi)機(jī)還是沒(méi)連柱子，又出現(xiàn)同樣的問(wèn)題。圖譜如下，請(qǐng)大家?guī)臀抑ед性撛趺唇鉀Q，謝謝！   |
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紫薇花
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2樓2010-05-08 20:54:50
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3樓2010-05-09 08:45:49
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4樓2010-05-09 10:59:24
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5樓2010-05-09 14:49:16
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6樓2010-05-09 21:10:23
xuzhouenhua
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waiy2001(金幣+1):謝謝交流，有空常來(lái)分析版 2010-05-11 23:04:54
wjgsunny(金幣+1):謝謝你的回復(fù)，是有這個(gè)問(wèn)題。但是我遇到的問(wèn)題是開(kāi)機(jī)之后每次都要等很久才能平衡好。估計(jì)最少要一個(gè)小時(shí)。真是急死人！ 2010-05-13 19:41:43
waiy2001(金幣+1):謝謝交流，有空常來(lái)分析版 2010-05-11 23:04:54
wjgsunny(金幣+1):謝謝你的回復(fù)，是有這個(gè)問(wèn)題。但是我遇到的問(wèn)題是開(kāi)機(jī)之后每次都要等很久才能平衡好。估計(jì)最少要一個(gè)小時(shí)。真是急死人！ 2010-05-13 19:41:43
| 使用島津的機(jī)子色譜條件中柱溫是程序升溫的話，升溫速率過(guò)快如10以上或更高，基線漂移更厲害，它是從升溫開(kāi)始飄移，然后升到一定的溫度又降下來(lái)！我用過(guò)島津GC2014機(jī)子，柱溫速率不宜過(guò)高！不知樓主色譜條件是這樣的嗎？ |
7樓2010-05-11 20:15:24
xuzhouenhua
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8樓2010-05-13 22:04:27
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9樓2010-05-14 08:36:53
10樓2010-05-14 09:31:00
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