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zzhylq111實(shí)習(xí)版主
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[交流]
【求助】清洗色譜柱試劑 已有8人參與
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| 色譜柱再生清洗過程中要用到異丙醇，實(shí)驗(yàn)室沒有色譜譜的異丙醇可以用分析醇的代替嗎？ |
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用吧。。用前過濾下。。我都是這么用的。。 
2樓2010-05-09 00:01:45
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高效液相色譜（HPLC）柱子的清洗和再生 1． 柱子的清洗 即使樣品和流動(dòng)相已做過前處理，也仍難以完成避免柱子受到污染，因此必須對(duì)柱子行清洗。清洗應(yīng)定期進(jìn)行，如果在短期內(nèi)分析許多樣品，則以每日清洗一次為宜，至少也應(yīng)一周一次，防止有太多的雜質(zhì)在柱上堆積。 反相柱的常規(guī)洗滌辦法是：分別取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱體積（既對(duì)于一根4.6mmX25cm的柱來說，通常是50-60ml，而對(duì)于9.4mm內(nèi)經(jīng)X50cm的柱來說，通常是500-600ml） ，使之通過柱子。然后用流動(dòng)相平衡（通常仍用20倍柱體積），柱一般將恢復(fù)正常。如果選擇性仍和以前不一樣，則表明還有其他雜質(zhì)留在柱子里，這時(shí)應(yīng)考慮更加嚴(yán)格的清洗：先用20倍柱體積的水，再用相同體積0.05mol/L硫酸，最后用流動(dòng)相溶劑。酸洗常能洗下有機(jī)溶劑所不能洗下的剩余雜質(zhì)。在低pH值下做長(zhǎng)期（一天或更長(zhǎng)）清洗是不適宜的，但50ml洗液以2ml/min的速度清洗25min，一般對(duì)健合相沒有損害。注意，強(qiáng)堿不能用來清洗任何微粒硅膠柱（不論是健合相還是非健合相），因?yàn)楣枘z骨架會(huì)溶解。對(duì)于嚴(yán)重污染的反相柱，只能采用再生的方法。 2． 柱頭空隙的處理 拆下不銹鋼燒結(jié)過濾器后，檢查柱床，常可見柱頭塌陷，此時(shí)先剔掉無規(guī)則床層和帶色填料，使柱床呈白色并完全水平，再使甲醇作糊狀填料勻漿液，將填料勻漿液滴在柱上靠重力從勻漿液中排出甲醇液，重復(fù)數(shù)次，直到水平，完成了柱的再生。此時(shí)，如果柱頭孔隙深度小于1cm，可以采用下述局部重裝的辦法，否則，柱應(yīng)當(dāng)完全重裝或更換。 柱入口局部重裝時(shí)采用的填料可以和原填料一樣，也可以用玻璃珠。粒徑大于20um的可用敲打充填法干裝。如果粒徑小于20um則要用合適的溶劑配成勻漿，勻漿逐次加入，每次加入前都要使上一次加入的全部沉降。把孔隙填滿后，用刮刀將填料刮平，更換柱入口接頭，把柱重新接到液相儀器上，慢慢地增加流動(dòng)相流速和系統(tǒng)壓力，直到操作上限為止。讓相當(dāng)于10-20 倍柱體積的流動(dòng)相通過柱子，然后逐漸降低流速，并使壓力降為零，再把柱子卸下來，并卸下入口接頭，觀察柱的入口。此時(shí)孔隙應(yīng)當(dāng)減小，但是由于新加入的填料在系統(tǒng)的操作壓力下壓入柱頭，孔隙不可能一次就被全部充滿。重復(fù)上述重裝過程，直到柱上加不進(jìn)更多的填料為止。一旦柱子填充完畢，可加進(jìn)混合樣品，測(cè)定柱子的性能是否已經(jīng)改善。 3． 柱再生 色譜柱使用一段時(shí)間后，柱效將會(huì)下降，必須進(jìn)行再生處理。再生處理包括活化（自右向左）和凈化（自左向右）兩種。 ◆硅膠、氧化鋁和極性（正相）鍵合相色譜柱可以采用以下程序再生： 三甲基戊烷乙烷一三氯乙烷一乙酸乙酯一丙酮一乙醇一水采用上述溶劑依次以1ml/min的流速通過色譜柱，洗脫量約20ml。然后反方向重復(fù)上述過程。 ◆反相色譜柱常用甲醇一水作流動(dòng)相，有時(shí)還可能含有控制pH值的鹽、酸或離子型溶劑。對(duì)硅膠或以硅膠為基質(zhì)的鍵合（或離子交換）填料，為避免硅膠溶解，pH值不應(yīng)超過8.5。再生時(shí)將25ml甲醇：水（1：1）混合液依次通過色譜柱淋洗，然后用所有的流動(dòng)相平衡。 ◆離子交換色譜柱的再生方法有兩種： （1） 先用25ml蒸餾水通過柱子以除去緩沖鹽類，再用25ml甲醇沖洗，以除去由于分配效應(yīng)而殘存在骨架中的雜質(zhì)，再用25ml 蒸餾水除去不溶于甲醇的殘存鹽類，最后用緩沖液平衡。 （2） 先用0.1mol/L的檸檬酸洗滌，然后用水洗滌（不要用堿性溶液，以防硅膠基質(zhì)溶解），最后用緩沖液平衡。 來源于http://www.sepu.net/Article/44520-1.shtml |
4樓2010-05-09 08:38:50
淡月青云
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