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白碧銅蟲(chóng) (初入文壇)
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【資源】進(jìn)樣閥門清洗 已有2人參與
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進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過(guò)程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置（Inject）后，要在此位置保持一段時(shí)間，使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的精確度，而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。注意：沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如，如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中，而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min，則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。 當(dāng)樣品定量管經(jīng)過(guò)充分的沖洗后，可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置（Load），也可以繼續(xù)保持在進(jìn)樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時(shí)，將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。 為防止交叉污染，正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。進(jìn)樣閥內(nèi)根據(jù)專利設(shè)計(jì)的直接連接進(jìn)樣孔，可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端，沒(méi)有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進(jìn)樣時(shí)，就不會(huì)有上一次殘留的樣品進(jìn)入樣品定量管。 但是在進(jìn)樣針頭插入或拔出過(guò)程中，會(huì)有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測(cè)定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進(jìn)20μL樣品，會(huì)殘留0.005% ~ 0.05%。每次進(jìn)樣后沖洗注射針導(dǎo)入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導(dǎo)入口的過(guò)程為：設(shè)定流動(dòng)相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min，將注射針導(dǎo)入口沖洗頭（Rheodyne部件號(hào)7125-054）連接到一只體積相對(duì)較大的注射器上，用大量的流動(dòng)相只在進(jìn)樣位置清洗注射針導(dǎo)入口。這樣進(jìn)入進(jìn)樣閥中的液體繞過(guò)樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過(guò)程可以將注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈徹底清洗。而采用注射器完全插入式的沖洗方式，則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導(dǎo)入口時(shí)，針頭推動(dòng)注射針密封圈內(nèi)少量樣品液體（上一次沖洗注射針導(dǎo)入管留下的）進(jìn)入樣品定量管。當(dāng)該樣品液體與所用的流動(dòng)相組成不同，且同時(shí)采用部分充滿定量管進(jìn)樣方式時(shí)，在高靈敏度的檢測(cè)器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時(shí)最好用流動(dòng)相沖洗。 如果已發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重的交叉污染現(xiàn)象，請(qǐng)檢查是否有下列原因造成： ⅰ.使用的注射針頭長(zhǎng)度不夠（針頭的長(zhǎng)度至少要5cm），注射針末端不能到達(dá)定子表面。 ⅱ.注射針沒(méi)有充分插入注射針導(dǎo)入口。 ⅲ.注射針導(dǎo)入口內(nèi)的污染物或針頭密封磨損下來(lái)的削片，使注射針頭末端不能接觸定子表面。 如果不考慮交叉污染，每進(jìn)樣10次或20次最好沖洗一下注射針導(dǎo)入口，這樣可以保證注射針導(dǎo)入管內(nèi)充滿流體。在注射針插入或拔出的過(guò)程中，清洗注射針頭或稀釋污染這一區(qū)域的樣品的同時(shí)也使注射針導(dǎo)入口和樣品溢出5# 口充滿流體，從而防止空氣進(jìn)入樣品管。 |
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3樓2011-08-05 23:16:35
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