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【求助】請教：樣品，測定問題？ 已有3人參與
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樣品前處理 1.判斷在以下幾種樣品的灰化過程中，會發(fā)身什么問題？怎樣來防止？ （1）為了測定高鹽含量制品中的鉛，將一定量樣品置于瓷坩堝中，并在600℃下灰化。 （2）為了測定有機樣品中的氟含量，在酸性條件下于500℃下灰化。 （3）為了測定 植物樣品中的金含量，在鉑坩堝中加入H2SO4后在500℃下灰化。 |
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灰分的測定及灰化方法 食品中除含有大量有機物質外，還含有較豐富的無機成分。這些無機成分在維持人體的正常生理功能，構成人體組織方面有著十分重要的作用�；曳种饕獮槭称分械牡V物鹽或無機鹽類。 1、灰分測定方法： 灰分：高溫灼燒后的殘留物叫灰分。嚴格的說叫粗灰分 濕法消化：就是通過加入強氧化劑消化食品的方法，叫濕法消化 干法灰化：通過灼燒手段分解食品的方法叫干法灰化。灼燒裝置有灰化爐（馬福爐） 2、食品在500℃—600℃灼燒灰化時，發(fā)生一系列變化： A、水分及揮發(fā)性物質以氣態(tài)放出 B、有機物中的C.H.N與O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. C、有機酸的金屬鹽轉變?yōu)樘妓猁}或金屬氧化物； D、有些組分轉變?yōu)檠趸�、磷酸鹽、硫酸鹽或鹵化物 E、有的金屬直接揮發(fā)散失或生成容易揮發(fā)的金屬化合物 3、灰分測定內容： 總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鮮果0.2—1.2% 蔬 菜0.2—1.2% 小麥胚乳0.5% 鮮肉0.5—1.2% 純油脂 無 第一節(jié) 總灰分的測定 一、原理：將食品經炭化后置于高溫爐內灼燒后的殘留物即為灰分。 二、操作條件選擇 1、灰化溫度： 灰化溫度因樣品而異：素燒瓷坩堝，耐高溫，內壁光滑，它的物理性質，化學性質與石英坩堝相同。 水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷類食品、乳制品<550 奶油<500 魚海產品酒<550 實踐證明，灰化溫度大于500時，無機物將有所損失。如表5—1P92說明增加灰化溫度就增加了KCL、NaCL揮發(fā)損失，CaCO3變成CaO，磷酸鹽熔融。 2、灰化時間： 對于一般樣品，并不規(guī)定時間，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色并到達恒重為止。也有例外。如谷類飼料和莖桿飼料規(guī)定灰化時間，即在600灰化灼燒2小時。 3、加速灰化的方法（對于難于灰化的樣品，可用下述方法處理） （1）、改變操作方法：就是樣品初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，此時被融熔的磷酸鹽所包住信的碳粒，重新游離而出，小心蒸去水分，干燥后繼續(xù)灼燒。必要時重復上述操作。 （2）、添加硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫可加速灰化這類物質灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分的重量。如，樣品初步灼燒后，放冷，加入硝酸約4-5滴，可加速灰化。 （3）、添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質，這類物質的作用純屬機械性的，它們與灰分混雜，使碳微粒不受覆蓋，加速灰化但須作空白試驗。 四、總灰分的測定方法： 標準方法（GB5009.4—85)適用于各類食品中灰分含量測定 具體步驟：1、取大小適宜石英坩堝或瓷坩堝用HCL（1：4）煮沸，洗凈，置于馬福爐中，在575+-25下灼燒0.5小時，待爐溫冷至200取出，放于干燥皿中冷至室溫，精密稱量。 2、準確稱取2—3g固體樣品或5—10g液體樣品后，置于坩堝內。 3、液體樣品須先在沸水浴上蒸干；固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙然后將坩堝置高溫爐中，在575±25℃灼燒2--3小時，冷卻至200℃后取出放入干燥器中冷卻30min，稱重。再灼燒1小時達到恒重為止。4、計算： X=m1-m2/m3-m2*100 X——樣品中灰分含量g/100g m1——坩堝和灰分的質量g m2——坩堝的質量g m3——坩堝和樣品的質量g 參考方法：乙酸鎂法（測定面粉中水分） 第二節(jié) 水溶性灰分和酸不溶性灰分的測定 一、水溶性灰分的測定： ①將測得的總灰分——加水約25ml——加熱到快要沸騰——過濾（無灰濾紙）——洗滌（25ml熱水） ②不溶物連同濾紙一起移回坩堝中進行干燥——炭化（小火）——灼燒（575±25℃）——放冷（200℃）——冷卻（干燥器中冷至室溫）-----稱重（至恒重） ③計算：殘留物即為不溶性灰分。水溶性灰分=總灰分-不溶性灰分 水不溶灰分（%）=不溶性灰分重量/樣品重量*100 水溶性灰分（%）=總灰分凈重-水不溶灰分重量/樣品重量*100 二、酸不溶性灰分測定（水不溶性灰分或總灰分） 將總灰分——加25ml 10% （比重1.050）鹽酸溶解——然后放在小火上輕微（煮沸5分鐘）——用無灰濾紙過濾，用熱水洗滌（到無氯離子為止）----將殘留物同濾紙放在坩堝中進行干燥——灼燒——放冷——稱重 計算：酸不溶性灰分（%）=殘留物重量/樣品重量*100 第三節(jié) 特殊的灰化方法 一、測定P的灰化法 用總灰分來測P。但元素磷可能以含氧酸（Oxyacid)的形式揮發(fā)散失，硫酸鹽共存時散失更多。（對含P較高的生物材料）常用硝酸鎂或氯化鎂保存其中的P。 二、測S的灰化法 食品中S主要來源是pro或光Aa、蛋Aa。還有香料、甘藍、洋蔥及硫胺素，均含有痕量硫。在定量前需先將S氧化，可加入Mg(NO3)2 三、測定CL的灰化法： CL容易損失，必須在堿性條件下灰化，加入Na2CO3或NaOH. 四、濕法消化測重金屬（分析測定食品中痕量重金屬之前） 特別是對某些極易揮發(fā)散失的物質，一般采用濕法消化。如汞以蒸汽揮發(fā)。濕法消化：一般加入強氧化（濃硝酸、高氯酸、濃硫酸、過氧化氫等）把樣品消化。 在實際工作中，多半使用混合的氧化劑，如濃硫酸—濃硝酸、濃硝酸—高氯酸、濃硫—過氧化氫等。 |
4樓2010-05-10 11:23:33
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