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yujingschen鐵蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】柱子測定樣品問題，請教大家！ 已有2人參與
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活化酯液相分析 我的樣品極性較強，不溶于水、甲醇，溶于乙腈，該用什么色譜柱檢測，正相還是反相 |
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yz2007433052
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正相色譜法采用極性固定相（如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相）；流動相為相對非極性的疏水性溶劑（烷烴類如正已烷、環(huán)已烷），常加入乙醇、異丙醇 四氫呋喃、三氯甲烷等以調(diào)節(jié)組分的保留時間。常用于分離中等極性和極性較強的化合物（如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等）。 反相色譜法一般用非極性固定相（如C18、C8）；流動相為水或緩沖液，常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機溶劑以調(diào)節(jié)保留時間。適用于分離非極性和極性較弱的化合物。 根據(jù)你說的這個狀況倆看 貌似你的這個東西極性太強了 我覺得你可以用普通正相柱試一試 因為要是用反相柱的話 我覺得實現(xiàn)分離的可能性不是很大  |
2樓2011-04-12 16:56:36
yujingschen
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3樓2011-04-13 14:34:47
yz2007433052
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4樓2011-04-13 17:16:27
yujingschen
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感謝朋友的回復(fù)。 我的樣品不溶于水，紫外最大吸收波長為203nm,我采用205nm作為檢測波長，曾采用乙腈：水=90：10的流動相，樣品會分解成兩個峰，懷疑這個酯在水中被分解，還采用乙腈：甲醇=95：5，樣品還是出現(xiàn)雙峰，考慮到樣品不溶于水和微溶于甲醇，推測樣品遇到水或甲醇被析出。只有在流動相是純乙腈的條件下，峰形才基本符合要求。不知我這樣推測是否正確，請老師指正。 但是我的樣品連進5針，每一針主峰后面的雜質(zhì)峰面積會變大，主峰峰面積變化不大，計算其RSD值小于2，不可能是有主峰轉(zhuǎn)化而來，只有雜質(zhì)峰是變大的，用面積歸一法計算，第一針雜質(zhì)含量為1%，到第五針雜質(zhì)含量變?yōu)?0%。同時我的樣品是穩(wěn)定的，溶液放了兩天再測，第一針雜質(zhì)含量依然是1%，只是接下來幾針雜質(zhì)含量不斷變大。會不會是樣品的溶劑殘留在柱子上？有可能是這個原因嗎？ 由于以上原因，我的樣品是不是不適合反相，是否要該用正相柱作，沒做過正相，該怎么著手？ |
5樓2011-04-14 11:21:44
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